氢能具有能效比高、环境友好的显著优势,被公认为绿色高效新能源,应用前景非常广阔。氢能经济的规模化开发,仍面临质优价廉氢源的获取以及氢的可控利用两大挑战。近年来,各种制氢、储氢策略正在不断地被推出,其中化合物的储氢和释氢已引起各界的广泛关注。氨硼烷（NH₃BH₃,AB）的理论含氢量达到了19.59%,常温下呈固态,无毒性,不易燃易爆,物化性质稳定,可通过催化水解或醇解而可控地释放氢气,已被视为理想的储氢介质。目前报导的催化剂大多涉及贵金属,虽然催化性能较好,但昂贵的价格限制了它们的规模化商用,因而,寻求高效廉价的新型催化剂,以实现储氢化合物的稳定化可控释氢,具有重要的理论意义和应用价值。作为国家自然科学基金项目（No.21576073）研究内容的一部分,本学位论文以钛基化合物（氮化钛、氧化钛）负载过渡金属催化剂的制备和评价为主导,着重开展多形貌氮化钛、氧化钛的可控制备与表征,及其催化效能的评价研究,同时对氮化钛基催化电极在硼酸盐溶液中的电化学行为进行了深入探讨。本文主要包括以下研究内容:一、Ni/TiN纳米管的可控制备、表征及其催化氨硼烷水解释氢在浓碱溶液中,采用水热合成法制备了多孔状氧化钛纳米管（TiO₂-NTs）,再通过氨气氮化法将其热还原为氮化钛纳米管（TiN-NTs）;运用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、能谱仪（EDS）和全自动微孔分析仪（SET）等手段对产物进行了物相和形貌分析。结果表明TiO₂-NTs直径为100-200nm、比表面积为273.16 m²/g;经高温氮化后TiN-NTs直径达到120-200 nm,比表面积40.92 m²/g,纳米管表面呈现不规则的多孔结构。利用肼还原法合成了直径为120 nm左右的Ni纳米微球（Ni NPs）,分别采用超声浸渍负载和原位负载两种方法将制备的Ni纳米微球负载在多孔隙TiN-NTs表面。结果表明,通过原位还原工艺可将纳米Ni比较均匀地负载在TiN-NTs,而保留原有的多孔隙结构基本不变。依次将纳米Ni、负载型Ni/TiN-NTs作为AB水解释氢的催化剂,发现Ni/TiN-NTs的催化活性要优于纳米Ni。另外,在20℃、25℃温度条件下,Ni/TiN-NTs的催化AB水解反应存在诱导期,温度升高后诱导期逐渐消失,释氢速率也显著增强;经过5次循环使用,Ni/TiN-NTs仍可保持73%的初始催化活性。二、钛基复合微结构电极的制备与表征采用阳极氧化法在金属钛片上生长了氧化钛纳米管阵列（TiO₂@Ti-NTAs）,再经氨气氮化可得到氮化钛纳米管阵列（TiN@Ti-NTAs）。借助XRD、SEM、EDS等手段对电极进行了物相和形貌分析。结果表明,TiO₂@Ti-NTAs管径为150 nm、壁厚为20 nm;氮化后管径缩小至130 nm、壁厚增加至30 nm,纳米管阵列存在轻微程度的坍塌收缩现象。利用多电流跃阶法,在TiN@Ti-NTAs表面均匀沉积金属Ni,得到多孔型Ni/TiN@Ti-NTAs电极。分别以Ti、TiO₂@Ti、TiN@Ti、Ni/TiN@Ti、Ni/TiN@Ti-NTAs作为基板,通过等离子溅射方式沉积可控厚度的贵金属Au薄层,形成Au/Ti、Au/TiO₂@Ti、Au/TiN@Ti、Ni/TiN@Ti和Au（Ni）/TiN@Ti-NTAs纳米管阵列复合结构电极体系,并对Ni、Au金属层的形貌进行了分析。三、钛基复合微结构电极在偏硼酸钠碱性溶液中的电化学行为研究依次将Au/Ti、Au/TiO₂@Ti、Au/TiN@Ti、Ni/TiN@Ti和Au（Ni）/TiN@Ti-NTAs这5个复合电极用作阴极,与石墨对电极、饱和甘汞参比电极构成三电极体系,对在NaOH溶液以及和NaBO₂碱性溶液的电化学行为分别进行了研究,同时加装脉冲电源和阳离子交换膜,适当调变电解时间、电压、脉冲比例等条件,进一步探索了上述电极的变化过程,证实了BO₂^-的还原机理应属于间接电催化（EC）反应,对实验结果的原因进行了分析和推断。