蛋白质糖基化是蛋白质最复杂和最重要的翻译后修饰过程之一,可作为许多疾病的重要生物标志物。由于在糖基化分析策略中酶切后产生的肽段复杂且糖肽的丰度较低,因此分析检测前对糖肽的分离富集十分重要。共价有机框架（COFs）是一种新型的多孔有机材料,由有机单体通过强共价与轻质元素连接而成。COFs由于具有高比表面积、规则的框架结构和高化学稳定性在分离领域得到了迅速发展。但是在糖肽分离富集领域大多数COFs富集材料只使用了接枝基团与糖肽之间的作用力,忽略了COFs本身与糖肽之间的作用力,导致富集效果不足。因此,开发新型材料提高糖肽富集效率尤为重要。本论文通过在亲水性COFs上修饰亲水基团或硼酸基团得到不同功能化的COFs复合材料。利用COFs本身的亲水基团富集糖肽,修饰接枝的亲水或硼酸基团进一步提高富集效果,并将其用于实际样品中糖肽的富集,取得了良好的结果。主要研究内容如下:（1）构建了一种谷胱甘肽功能化的双亲水性磁性共价有机骨架复合材料（Fe3O4@Tp BD@Au@GSH）用于糖肽的分离富集研究。采用沉淀聚合的方法在磁性Fe3O4纳米粒子上包覆Tp BD外壳,利用Tp BD中的氧原子和氮原子与Au纳米粒子之间的相互作用将Au负载在Tp BD表面上,通过Au-S相互作用将GSH接枝,合成具有双亲水性的磁性共价有机骨架复合材料（Fe3O4@Tp BD@Au@GSH）。由于COFs本身的亲水性和GSH的亲水性,该复合材料在标准蛋白富集糖肽中具有优异的性能,将制备的材料用于标准蛋白辣根过氧化物酶（HRP）胰蛋白酶酶解液和免疫球蛋白G（Ig G）胰蛋白酶酶解液中糖肽的富集分离,分别检测到21和36个糖肽,制备的材料具有超高的灵敏度（0.1 fmol/μL）,优异的选择性（HRP胰蛋白酶酶解液/牛血清白蛋白（BSA）胰蛋白酶酶解液=1:2000）和大分子蛋白抗干扰能力（HRP胰蛋白酶酶解液/BSA=1:2000）,优异的吸附容量（160 mg/g）,且具有很好的重复使用性和稳定性。此外,将其用于实际样品中糖肽的富集,从人血清和唾液中富集到492和160个糖肽,分别对应134和64种糖蛋白。这些结果表明,Fe3O4@Tp BD@Au@GSH在实际样品人血清和唾液中表现出优异的糖肽富集性能,为深入研究生物样品中糖肽的富集提供了更多信息。（2）构建了一种巯基苯硼酸修饰的亲水性和亲和性双功能共价有机骨架复合材料（Tp Pa@Au@MPBA）用于糖肽的分离富集研究。利用Tp Pa配体中的羟基和氨基与Au纳米粒子之间的相互作用将Au负载在Tp Pa表面上,通过Au-S相互作用将MPBA接枝其上,合成具有亲水性和亲和性的双功能共价有机骨架复合材料（Tp Pa@Au@MPBA）。该复合材料采用两种策略同时富集糖肽,改善了单一使用亲水相互作用或亲和相互作用存在的缺点。将制备的材料用于标准蛋白HRP和Ig G胰蛋白酶酶解液中糖肽的富集分离,分别得到34和42个糖肽,灵敏度达到0.05 fmol/μL,选择性达到1:2000,大分子蛋白抗干扰能力为1:2000,吸附容量为200mg/g,循环使用性良好。此外,将其用于实际样品中糖肽的富集,从人血清和唾液中富集到530和185个糖肽,分别对应152和61种糖蛋白。这些结果表明,Tp Pa@Au@MPBA在糖肽富集领域具有很好的优势,在复杂生物样本中糖蛋白组学分析及疾病诊断方面具有巨大的潜力。