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现代农业生产中普遍存在着农药的过度使用和不合理使用现象,造成农药残留浓度超标,不仅污染水源、土壤和环境,还严重危害人类的健康。因此,建立高效、简便的农残分析检测方法,以此来确保公共食品卫生与环境安全,具有十分重要的意义。电化学传感器是一种灵敏度高、选择性好、简单方便且能够实现实时检测的分析技术,利用纳米材料或分子印迹膜作为识别元件,有效提高了电化学传感器的灵敏度、选择性,有助于实现复杂样品中农残的检测分析。近年来,金属有机框架（Metal-Organic Frameworks,MOFs）负载金属纳米粒子复合材料有机地结合了MOFs与纳米金属催化剂各自的优点,具有较大的比表面积、规整的多级孔道结构、多种多样的拓扑结构及丰富的不饱和金属位点,因其显著的协同效应在传感领域表现出可观的应用前景,成为了MOFs功能研究的重要新方向。另一方面,分子印迹聚合物（Molecularly Imprinted Polymer,MIP）是通过分子印迹技术合成的对特定的目标分子具有选择性吸附和特异性识别的一类智能高分子材料,制备方法简单、稳定性好、成本低,可在酸、碱、高压、高温等特殊环境中使用,能够有效的改善电化学传感器的选择性能。本论文选择几种农药作为分析对象,通过引入贵金属纳米颗粒掺杂MOF复合材料以及新的MIP合成思路,成功构建了新型的分子印迹电化学传感器,印迹效率高、传质速率快,实现了几种农药残留的高灵敏度、高选择性检测。主要内容和结果如下:1.通过外延生长或核聚结,成功地将高分散的Au纳米棒封装在沸石咪唑骨架ZIF-8中（AuNRs@ZIF-8）。微孔ZIF-8壳层起到保护壳层的作用,有效地防止了AuNRs在电化学测试过程中的溶解、聚集和迁移,同时为反应物向AuNRs表面的传质提供了大量的通道。然后,将合成的AuNRs@ZIF-8包裹在比表面积高和亲水的氧化石墨烯（GO）纳米片中以提高该多核-壳载体的稳定性。所得三元AuNRs@ZIF-8@GO对灭绦灵、双氯酚、多菌灵和敌草隆的氧化表现出优异的电催化行为,检测灵敏度优于已报道的这四种农药的电催化剂。该纳米复合材料丰富的活性位点、强的催化活性和显著的稳定性使其在电化学传感器的制备中具有广阔的应用前景。2.基于Zr基金属-有机骨架催化剂（Pt-UiO-66）和介孔结构的导电MIP修饰自制碳糊微电极（CPME）,制备了一种用于高灵敏、高选择性测定伏杀硫磷（PAS）的一次性分子印迹电化学传感器。首先将分散有Pt纳米颗粒的Pt-UiO-66掺入CPME中,为伏安测定提供显著放大的信号。然后利用电聚合和溶胶-凝胶法在Pt-UiO-66/CPME上合成介孔MIP膜,可通过氢键、配位键、疏水作用和π-π堆积相互作用对PAS模板分子进行识别。形貌、结构和电化学表征表明该纳米尺寸的MIP具有高的孔隙率、大的比表面积、增强的电子传输能力、提高的扩散能力和强的特异识别性,可用于PAS的检测。实验得出,所构建的传感器对PAS的分析测定具有较宽的线性范围0.50 nmol/L-20μmol/L和较低的检出限0.078 nmol/L,且选择性、重复性、重现性和稳定性均较好。此外,该传感器可成功地应用于农产品和环境样品中PAS的测定,与色谱法所得结果一致,表明其可靠性和实用性较高。3.以Au纳米球为晶种,通过实验参数的调控,得到Au@Pd核壳纳米晶。将其引入到UiO-66的合成体系,制备出Au@Pd@UiO-66复合材料。其中,Au@Pd为催化活性位点,UiO-66壳层的包裹不仅有助于合金颗粒的稳定,提高催化剂的循环稳定性,还能富集被分析物。此外,以2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）为模板分子,以甲基丙烯酰胺为功能单体,以正硅酸乙酯为无机前体,以乙烯基三甲氧基硅烷为偶联剂,合成了2,4-D印迹颗粒。将所制备的Au@Pd@UiO-66和MIP依次修饰到玻碳电极上构建新型分子印迹电化学传感器,对2,4-D具有很好的特异性识别作用。以铁氰化物为探针分子,利用“门效应”获得2,4-D的线性范围为0.001-30μmol/L,检出限为0.44 nmol/L,该传感器还同时具有良好的重现性和稳定性。4.以Cu2O球为牺牲内核,利用其表面游离的Cu2+与溶液中的均苯三酸配体反应,原位生成核壳结构的Cu2O@HKUST-1,向其分散液中投入HAuCl4作为贵金属前驱物后,AuCl4-与Cu2O发生氧化还原反应而生成Au纳米颗粒,同时Cu2O内核被除去,得到中空的Au-HKUST-1催化剂。其内外表面均可作为电化学反应的活性位点,能够反应放大信号。以其为增敏基质,以异丙隆印迹的溶胶-凝胶MIP为识别层,构建了异丙隆分子印迹电化学传感器。将所发展的分析方法应用到环境样品和农产品中异丙隆的检测,显示了很好的灵敏度和选择性。检测异丙隆的线性范围为1.0 nmol/L-45μmol/L,检出限为0.45 nmol/L。相较于已报道的异丙隆检测方法,本工作所构建的传感器具有更加优异的分析性能。