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用就地反应法和凝聚共沉技术,以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为前驱体,在Na2SiO3·9H2O水溶液与NR胶乳混合体系中,加入一定浓度的盐酸溶液,使Na2SiO3·9H2O在混合体系中就地反应并凝聚共沉生成分散于NR基体中的SiO2粒子,获得产物C(NR/SiO2)。考察了Na2SiO3·9H2O浓度,反应时间,反应温度和表面活性剂的用量等因素对C(NR/SiO2)硫化胶力学性能和结构的影响,从而获得制备C(NR/SiO2)的最佳反应条件。在NR胶乳与硅酸钠就地反应体系中滴加稀土盐水溶液制备了稀土化合物(Re)掺杂NR/SiO2杂化材料[C(NR/SiO2-Re)]。以硅溶胶为前驱体制备了[C(NR/SiO2-Sol)]杂化材料。通过测定杂化材料硫化胶的力学性能,对其硫化胶的拉伸断面进行SEM分析,探明其硫化胶的结构与性能的关系。研究结果表明,在SiO2粒子、SiO2-Sm粒子和SiO2-Sol粒子生成量分别为25phr、33phr和15phr时,其硫化胶的力学性能达到最佳水平。三种硫化胶的力学性能以C(NR/SiO2-Sol)最优、C(NR/SiO2-Sm)次子、C(NR/SiO2)较低。
在就地反应体系中生成的SiO2、SiO2-Sm和SiO2-Sol三种粒子,其粒径的大小与其前驱体的用量有关,在用量小时,体系有均相杂化的趋向;随着用量的增加,粒子粒径增大。SEM系统分析表明,当SiO2的生成量为25phr、SiO2-Sm的生成量为33phr、SiO2-Sol的生成量为10phr时其粒子的粒径最小,分别为80nm、110nm和20nm,并均匀分散于NR基体中,达到纳米级分散,粒子与NR构成的界面模糊,说明界面结合紧密。当二氧化硅含量大于20phr,三种硫化胶均表现出一定的透光性,在600~800nm波长范围内,透光率可达50~72%。
通过三种杂化材料的结合橡胶含量的大小和三种硫化胶的表观交联密度的分析,证实三种粒子与NR分子链的结合能力的大小,亦即三种粒子对NR补强作用的大小有如下顺序:SiO2-Sol>SiO2-Sm>SiO2。研究发现结合橡胶和表观交联密度与硫化胶的力学性能密切相关,表观交联密度大,结合橡胶含量高,硫化胶的拉伸强度高。
热重法(TG)和微商热重法(DTG)、差示扫描热法(DSC)、动态粘弹分析法(DMA)分析结果表明,SiO2粒子、SiO2-Sm粒子和SiO2-Sol粒子与NR分子链有不同的界面结合力,其大小顺序为SiO2-Sol>SiO2-Sm>SiO2。三种硫化胶具有优良的热稳定性。