石煤中钒的提取与分离新方法研究

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本文以某地石煤钒矿为试验对象,弃用传统的高温焙烧工艺,提出了石煤低温硫酸化水浴加热-水浸-离子交换吸附-铵盐沉钒工艺,该工艺无废气,无能量损耗,是一种环保高效的工艺。本文试验主要研究了石煤低温硫酸化水浴加热的过程。首先用微波对石煤钒矿进行预处理,在微波800W条件下加热20min,通过电镜扫描图可以知,与未加热相比,加热后的石煤钒矿其表面积增大30%,增加了硫酸与钒矿的接触面积,使得硫酸更容易向石煤内部扩散,提高硫酸的利用率,试验表明:30g(粒度为80目)的石煤钒矿,经微波800W预处理后,加入钒矿质量20%的浓硫酸(3.3m1)和3ml水,水浴90℃的条件下加热6小时,加热后的焙砂在液固比1:1,恒温90℃下搅拌1h,浸出率可达90%。与未用微波预处理相比,浸出率增加了10%。其次,本实验还探讨了采用一种高效添加剂辅助石煤提钒,也取得了很好的效果。试验表明:30g(粒度为100目)的石煤钒矿,加入用量为矿石质量0.1%的高效添加剂,18%的浓硫酸(3m1)和3ml水,水浴90℃的条件下加热8小时,加热后的焙砂在液固比1∶1,恒温90℃下搅拌1h,浸出率可达89.70%。这可能是因为添加剂有效的破坏了矿物的结构,使得H+更易置换晶格中A13+,离子半径发生变化,从而将钒置换出来。本试验采用加氨水调节pH值析出铵明矾除铝和加入MgCl2形成镁的复合盐除硅来净化浸出液,取得了很好的效果。用氨水调节浸出液的pH值到2.2,静止沉降5-8小时,除铝率可达82.31%。在此pH值下,加入理论量1.2倍的MgCl2除硅率可达84.54%。浸出液经过净化处理后,用树脂分离富集浸出液中的钒,700ml浓度为2.35g/L的含钒溶液,在树脂用量为8g,流速为12-14s/d,温度为室温下,吸附率可达90%以上。再用解析剂配比为4%NaCl+6%NaOH,用量为树脂体积的3倍,解析液流速为12s/d时,解析率可达98.5%以上。用硫酸调节解析液的pH值到5-5.5时,一次性加入20g(NH4)2SO4,继续调节溶液的pH值,直到溶液的pH值为2-2.2时停止加酸,静止沉降40min,过滤,灼烧,得五氧化二钒,其品位可达98.6%。
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