聚酰亚胺是一类高性能聚合物材料，与传统的聚酰胺（如聚酰胺66）相比，由于其特殊的酰亚胺环结构，使其具有优异的耐高低温、高强度、高模量、高尺寸稳定性等优点，被广泛的应用于汽车、精密机械、医疗器械、柔性印刷电路板、黏合剂、薄膜等领域，近年来也被应用于原子能工业、航空航天、军事等重要领域。本文以均苯四酸二酐（PMDA）、二苯醚四羧酸二酐（ODPA）为二酐单体，以对苯二胺（PDA）、二胺基二苯基醚（ODA）为二胺单体，采用二步合成法，合成一系列聚酰胺酸（PAA），对合成产物进行红外光谱分析和粘度测试，研究加料顺序、单体摩尔比、反应温度、反应体系质量分数、反应时间，贮存条件六个因素对聚酰胺酸粘度的影响，以确定聚酰胺酸合成的较优的工艺条件。实验结果表明：采用正加料法，二酐与二胺单体摩尔比为1.00，反应初始温度为-15℃，反应体系质量分数为13%，反应时间为4h，为合成聚酰胺酸的较优的工艺路线。同时聚酰胺酸溶液的粘度随着存放时间的延长而降低，存放环境的温度越高，粘度下降的速率越大，粘度下降的程度也越大。将系列聚酰胺酸进行亚胺化，对系列聚酰胺酸和聚酰亚胺进行红外光谱测试。结果表明：已合成的聚合物在分子结构上具有聚酰胺酸和聚酰亚胺的特征。对一系列聚酰胺酸（PAA）和聚酰亚胺（PI）薄膜进行力学测试，对其力学性能进行比较、分析。从本文的实验数据中可以看出，该类高分子材料的力学性能受到其链节的元素组成，空间形态的影响都很大。对于相对分子量一定的物质来说，链节中具有醚类结构，且空间结构中键角较小的聚酰亚胺类物质的力学性能较好。本文通过对比实验调节温度与时间两个变量，结合红外光谱测试对聚酰胺酸热亚胺化过程进行跟踪研究。通过对聚酰胺酸热亚胺化过程的研究得出，等温度梯度变化较为合理。红外谱图结果表明，其酰亚胺化程度较为彻底。并将系列聚酰胺酸应用于静电纺丝中，通过扫描电镜谱图观察表明，得到了四种粗细较均匀、表面光滑的聚酰胺酸纳米纤维。