新型酚酯类抗氧剂的合成

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酚酯类抗氧剂是其中具有亚磷酸酯与受阻酚两种基团的抗氧剂,既具有主抗氧剂的功能,又起辅助抗氧剂的作用。此类复合抗氧是优良的塑料抗氧剂,代表着当今抗氧化技术的最新水平。用苯酚和甲醛缩合生成中间体A,另一步由双酚A和亚磷酸三乙酯参与合成的中间体B,两种中间体反应生成一种新型酚酯类抗氧剂,即本文中的终产物二亚磷酸双酚A四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲酯(简称终产物C)。并且通过反应研究,选取了该反应的催化剂,考察了加料方式、合成方法、反应溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了合成终产物C的工艺条件。通过测定熔点、磷含量和元素分析及红外光谱对产品的结构进行表征。通过实验结果讨论确定出每一步反应的工艺条件。中间体A的合成工艺条件:以4.0g2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂为叔丁醇钾,用量0.08g;反应溶剂为叔丁醇,用量40mL;反应时间4h;反应温度20℃;重结晶溶剂为正己烷;物料配比n(C14H922)O):n(HCHO)为1:2.5。中间体B的合成工艺条件:以0.05mol双酚A为基准,碳酸钾作为催化剂,用量0.6g;反应时间3h;反应温度125℃;物料配比n[双酚A]:n[(C2H5O)3P]为1:2.05。终产物C的合成工艺条件:以0.05mol中间体B为基准,催化剂为碳酸钾,用量0.8g;反应时间3h;反应温度140℃;中间体B和中间体A的摩尔比为1:4.1。最后,结构表征表明实验所得产品与目的产物基本一致。
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