锂离子电池与其它可充式电源相比具有更高的能量密度,从而成为移动通讯设备中倍受青睐的储能电源。LiCoO₂具有易合成、电化学性能稳定、可逆性良好和循环寿命长等优点,成为目前商业化锂离子电池广泛使用的正极材料。但由于钴资源的高成本和有毒性,且用LiCoO₂作正极材料的锂离子电池在动力电池应用中存在安全性问题,促使研究人员努力寻找更便宜、安全和电化学性能更优的正极材料来取代LiCoO₂。本文在目前国内外普遍关注的Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂的基础上,通过阴、阳离子复合掺杂改善了材料的性能,获得电化学性能优良的阴、阳离子复合掺杂新型正极材料。采用溶胶-凝胶法成功地制备了层状材料Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂。通过傅立叶红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、原子吸收光谱（AAS）和电化学性能测试考察了合成条件对材料结构和电化学性能的影响。结果表明,其优化的工艺条件为:当Li/（Ni+Co+Mn）=1.10,900℃煅烧18h,合成的Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂具有较好的电化学性能,在3.0～4.3V范围内进行恒流充放电测试,样品的首次放电容量为162mAh/g,第10个循环的容量保持率为92.0%。为了进一步改善Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂的结构稳定性和循环稳定性,本文分别将Mg-Al、Al-F和Mg-F复合掺入Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)O₂中。结果表明:Mg-Al掺杂使材料的阳离子混排度降低,循环性能得到了明显改善,但Mg²⁺和Al³⁺进入Li层后减少了锂离子从层状结构中脱嵌的数量,因此掺杂后初始容量有所减小（153mAh/g）。而在Al-F掺杂的样品中,少量的Al取代过渡金属能减少Ni²⁺对Li层的占据,F-掺杂则提高了材料的结晶度,Al-F掺杂材料第20个循环的容量保持率高达94.4%,但初始容量与未掺杂材料相比变化不大。Mg-F复合掺杂结合了Mg增加容量和F改善循环性能的特点,Li[Ni_1/3Co_1/3Mn（（1/3）-0.04）Mg_0.04]O_2-0.04F_0.04在3.0⁴.3V电压范围内获得很高的初始容量（168mAh/g）,第20个循环的容量保持率为92.1%;循环稳定性也得到了提高。由于Mg-F复合掺杂效应,Li[Ni_1/3Co_1/3Mn（（1/3）-0.04）Mg_0.04]O_2-0.04F_0.04材料的电化学性能得到较大改善,因此,Mg-F复合掺杂是一种改进锂离子电池正极材料性能有效的方法。