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铁元素在地壳中的丰度在所有元素中排在前五位,因而铁氧化合物的价格低廉。同时,铁氧化合物的种类丰富,其中常见的铁氧化合物包括Fe3O4、γ-Fe2O3和α-Fe2O3,且具有稳定性高和环境友好等特点。因此,铁氧化合物在催化、锂离子电池和生物应用中表现出巨大的应用前景。多孔铁氧化合物微纳米材料可以同时具有磁性和高比表面积,在污染物降解、吸附分离、催化、生物载药等领域具有极大的应用前景。因此,开发简便、快捷、大规模合成多孔铁氧化合物的方法成为国内外研究的一个热点。围绕这一热点问题,本论文采用溶剂热法设计制备了多孔Fe3O4微纳米球和多孔Fe3O4包覆的贵金属杂化纳米结构,并对其光催化性能进行了研究。主要内容包括以下两部分:第一部分,针对已报道的制备Fe3O4微纳米结构的方法无法在纳米结构中有效形成孔洞或者形成的孔都在纳孔级的缺点,提出以金纳米球为模板制备多孔Fe3O4的方法,并对所制备的多孔Fe3O4微纳米球的催化性能进行了研究。在溶剂热反应过程中,由于金纳米球的存在,Fe3O4会在金纳米球表面成核及生长;同时,由于纳米尺寸的金可以被三价铁离子刻蚀,因此Fe3O4在金纳米球表面的生长过程伴随着对金纳米球的刻蚀。生长和刻蚀过程中均有传质作用,即三价铁离子扩散到金纳米球表面,刻蚀生成金离子扩散到溶液中,该传质作用在Fe3O4中形成孔道,最终导致形成的Fe3O4微纳米球具有多孔结构。研究发现,随着牺牲剂金纳米球胶体溶液加入量的增大,Fe3O4微纳米球表面的晶粒逐渐变大,微球表面由凹凸不平逐渐过渡到光滑的球面,微球上晶粒与晶粒之间的空隙先变大,然后变小。当金纳米球的用量一定时,随着铁源加入量的减少,Fe3O4微纳米球表面会出现凹槽;进一步减少铁源加入量会形成不规则形貌的Fe3O4结构。采用光催化Fenton降解RhB为模型反应对多孔Fe3O4微纳米球的光催化性能进行了研究,结果表明多孔Fe3O4微纳米球具有较好的光催化活性和稳定性。第二部分,为了进一步提高Fe3O4纳米结构的光催化性能,设计并制备了贵金属@Fe3O4核壳杂化结构,利用贵金属纳米结构中表面等离激元共振来增强Fe3O4纳米结构的光催化性能。研究发现贵金属离子的氧化还原电位对形成核壳杂化结构至关重要,当贵金属离子的氧化还原电位高于三价铁离子的氧化还原电位,则可以形成核壳杂化纳米结构;然而当贵金属离子的氧化还原电位低于三价铁离子的氧化还原电位时,无法形成核壳杂化纳米结构。因此,Ag和Au均可以形成核壳杂化纳米结构,而Pd不可以。同时,研究发现贵金属和铁源的摩尔比对形成核壳纳米结构也很重要,当Ag/Fe摩尔比为0.15-0.30时,合成的Ag/Fe3O4为核壳结构;而当Ag/Fe摩尔比增大至0.60时,Ag/Fe3O4已无法形成核壳结构。合成出的Ag@Fe3O4核壳纳米结构具有明显的表面等离激元共振性质,该性质可以用来增加Fe3O4壳层对光的吸收,从而提高其光催化性能。