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本文以凡纳滨对虾、鲈鱼为研究对象,建立了气相色谱-串联质谱法检测丁香酚麻醉剂残留的方法;研究了丁香酚麻醉剂在凡纳滨对虾、鲈鱼体内的残留自消除规律。为监控水产品中丁香酚麻醉剂残留提供技术支撑,保障丁香酚麻醉剂使用的安全性,为有关部门制定丁香酚麻醉剂在水产品中残留限量标准提供科学依据。主要实验内容和结果如下:1、建立了气相色谱-串联质谱法检测丁香酚麻醉剂残留的方法通过优化QuEChERS前处理方法,选择正己烷作为提取溶剂,选择PSA作吸附剂,最佳用量为50mg,回收率提高到91.20%。色谱柱采用DB-5MS,其中氮气作为载气,流速为1mL/min,使用EI源,选择离子监测(SIM)模式,其中164为定量离子。结果表明:丁香酚在0.1~100 mg/L浓度范围有良好的线性关系和较高的灵敏度,样品的加标回收率为82.86%~93.28%,RSD在1.30%~3.17%,方法的定量限为0.1 mg/L。该方法操作简单,快速,减少了有机溶剂的用量,适用于水产品中丁香酚麻醉剂残留的测定。2、研究了丁香酚麻醉剂在凡纳滨对虾体内的残留自消除规律通过两种不同麻醉方式对凡纳滨对虾进行药浴麻醉试验,采用气相色谱串联质谱法检测丁香酚的残留量。结果表明:⑴采用50 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾10 h后,肌肉、虾头、肝胰腺中丁香酚的残留量分别在1 h、8 h、1 h时达到最高值,其中肌肉中的丁香酚残留量最高,达到29.64μg/kg,其次是虾头、肝胰腺,分别为29.54μg/kg、20.35μg/kg。采用180 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾8 min并重复麻醉,凡纳滨对虾各组织中的丁香酚残留量均低于50 mg/L药浴溶液残留量。⑵采用50 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾10 h后,放入清水中复苏,丁香酚在肝胰腺中的消除速率最快,在4 h内从最高值为11.42μg/kg急剧下降,而虾头和肌肉中丁香酚的含量在8 h内急剧下降,最高值分别为1.853μg/kg和11.61μg/kg。采用180 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾8min并重复麻醉后,放入清水中复苏,肌肉和肝胰腺中的丁香酚含量从药峰值消除至0.8μg/kg需要4 h,而虾头需要12 h。通过50mg/L丁香酚溶液长时麻醉和180 mg/L丁香酚溶液短时麻醉凡纳滨对虾这两种麻醉方式的比较,建议在实际运输过程中选择高浓度短时麻醉这种方式,对虾各组织中丁香酚的残留量较少。3、研究了丁香酚麻醉剂在鲈鱼体内的残留自消除规律通过两种不同麻醉方式对鲈鱼进行药浴麻醉试验,采用气相色谱串联质谱法检测丁香酚的残留量。结果表明:⑴丁香酚麻醉鲈鱼残留试验中,残留规律为:采用10 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼10 h后,肌肉、肝脏、肾脏中丁香酚的含量一直在累积,在药浴10 h后最高残留量分别达23.85 ug/kg、26.57 ug/kg、19.76 ug/kg,丁香酚的残留量:肝脏>肌肉>肾脏。随后出现双峰现象,在2h时肌肉、肝脏、肾脏出现峰值,分别为12.79 ug/kg、15.76 ug/kg、10.49 ug/kg;采用70 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼8 min并重复麻醉,鲈鱼各组织中丁香酚残留量均低于10 mg/L药液溶液残留量。⑵丁香酚麻醉鲈鱼自消除试验中,自消除规律为:采用10 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼10 h后,放入清水中复苏,丁香酚在肝脏中消除速率最快,在8h内从最高峰9.752 ug/kg迅速下降达到动态平衡,而肌肉和肾脏中丁香酚的含量在10 h内迅速下降,丁香酚含量分别为7.854 ug/kg、6.110 ug/kg;采用70 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼8 min并重复麻醉,放入清水中复苏,鲈鱼各组织中丁香酚残留量均低于10 mg/L药液溶液残留量。通过10mg/L丁香酚溶液长时麻醉和70 mg/L丁香酚溶液短时麻醉鲈鱼这两种麻醉方式的比较,建议在实际运输过程中选择高浓度短时麻醉这种方式,鲈鱼各组织中丁香酚的残留量较少。