玉米芯是廉价的可再生资源,是含半纤维素最丰富的植物秸秆。通过超声酸解玉米芯制备木糖,采用单阳膜技术成功地合成了木糖醇。与目前加氢催化工艺相比,该方法不需要添加特殊的化学试剂、生产成本低、反应条件温和、工艺简单等。本文通过水煮法除去玉米芯中含有的少量单宁、植物碱、胶体、色素等以提高木糖的纯度。以自制的超声辅助装置进行酸解玉米芯,分别对固液比、时间、温度、酸浓度等影响因素进行了系统研究。通过L₉（3⁴）正交实验进行了优化,获得了超声辅助玉米芯提取木糖的最佳参数。实验表明:当固液比为1:20、时间为40min、温度为70℃、酸浓度为0.8%时,还原糖和木糖提取率分别为18.1%和17.6%。以获得的木糖为原料,采用自制的实验装置,以泡沫镍电极作为阴极,钛基二氧化钌电极作为阳极,通过单阳膜技术电化学合成木糖醇。着重研究了反应温度、反应时间、反应电流、阴极液的pH值和木糖初始浓度等因素的影响。通过L₁₆（4⁵）正交实验进行了优化,获得了单阳膜技术电化学合成木糖醇的最佳参数。实验表明:当反应温度为60℃、反应电流为2A、pH值为10、反应时间为2h、木糖初始浓度为0.75mol/L时,木糖转化率达到99%。采用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对实验所得产品进行了表征,实验所得木糖醇的纯度为99.4%。对单阳膜技术合成木糖醇进行了动力学分析,结果证明该反应符合一级反应动力学规律;并对单阳膜技术电还原反应机理进行了初步探讨。