本论文主要从事钨、钒、钼的同多及杂多金属-氧簇合物的水热合成、结构及性能研究,旨在研究金属-氧簇的多样性,在此基础上探讨它们的磁性和光学等性质。设计通过无机团簇与有机配合物的相互作用,合成系列结构新颖的支撑型的多金属氧酸盐(POMs),实验表明,反应体系的pH值变化对最终产物有很大的影响。本文合成了七个钒-氧簇合物(化合物1-7),这些化合物都是由钒酸盐提供骨架,与过渡金属-有机配体共同作用构成的多金属氧酸盐(第三章)。合成了一种新颖的以过渡金属取代的钨酸盐为构筑模块,由过渡金属配合物组分联接而成的高维化合物(化合物8)(第四章)。通过水热反应合成出了系列带帽的Keggin/pseudo-Keggin型化合物(化合物9-12),其中包括二帽和四帽结构,簇阴离子与金属-有机组分通过共价作用形成了二聚及高维结构(第五章)。另外,我们还对以简单的多金属氧酸盐为构筑模块的高维超分子网络型化合物进行了研究(化合物13-15)(第六章)。对本论文所合成的化合物进行了X-射线单晶衍射结构分析、元素分析、红外光谱及X-射线光电子能谱的研究。对部分化合物进行了磁学性能的测试和探讨。详细分析并阐述了上述化合物的合成条件和方法,以及温度、压力、浓度等对产物结构的影响,为该体系化合物的进一步研究奠定了基础。