【摘 要】
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准同型相界（Morphotropic Phase Boundary,MPB）附近组分的压电陶瓷具有优异的压电、介电以及铁电性能,在目前各种工业以及科学领域中传感器、致动器和超声波换能器等功能器件具有广阔的应用前景。铌镁酸铅-钛酸铅（Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-x Pb Ti O3,PMN-xPT）陶瓷是弛豫-PT陶瓷体系中应用最广泛的,但是随着功能材料的发展,传统的固相法无压烧结制备得到的P
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准同型相界（Morphotropic Phase Boundary,MPB）附近组分的压电陶瓷具有优异的压电、介电以及铁电性能,在目前各种工业以及科学领域中传感器、致动器和超声波换能器等功能器件具有广阔的应用前景。铌镁酸铅-钛酸铅（Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-x Pb Ti O3,PMN-xPT）陶瓷是弛豫-PT陶瓷体系中应用最广泛的,但是随着功能材料的发展,传统的固相法无压烧结制备得到的PMN-xPT陶瓷性能已经无法满足需求。本文首先通过固相法制备过程中工艺参数的优化,后续通过改进烧结方式、掺杂烧结助剂Cu O、引入三元体系以及Mn元素掺杂改性等方式对MPB组分陶瓷的性能进行研究。对PMN-xPT陶瓷的固相法合成工艺研究表明,最佳的两步法合成工艺为:首先在1100℃/4h煅烧得到Mg Nb2O6前驱体粉,对前驱体粉需进行二次球磨处理;后续混料时选择加入2mol%过量的Pb,预烧工艺为4℃/min升温到800℃保温4h,再对预烧粉体二次球磨24h后,陶瓷坯体成型工艺选用冷等静压成型,最佳无压烧结温度为1000℃,保温4h;对比热压烧结工艺得到的陶瓷性能发现,同组分陶瓷室温相对介电常数εr≈4200,介电温谱图显示烧结工艺对陶瓷的相变点无影响,介温谱图中热压陶瓷一直表现出更高的介电常数,铁电性能表明无压烧结的陶瓷剩余极化强度Pr=22.4μC/cm2,Ec=7.8k V/cm;而热压烧结陶瓷Pr=24.3μC/cm2,Ec=6.9k V/cm,铁电性能热压烧结得到的陶瓷更加优异。为改善无压烧结温度达到1000℃带来的一系列问题,通过烧结助剂对材料烧结工艺以及性能研究表明,加入烧结助剂后,900℃/4h得到了致密的陶瓷,明显降低了烧结温度,且随着掺杂含量增加陶瓷逐渐向三方相结构偏移转变,最佳的掺杂量为1mol%,此时的压电系数d33=296.6 p C/N,相对介电常数εr≈2100,同时掺杂后PMN-xPT陶瓷在其相变温度TC处退极化现象的减弱和消失,这表明陶瓷的相变温度稳定性大幅提高,与此同时掺杂后的陶瓷弛豫性明显减弱。制备不同组分的PMN-xPT陶瓷来研究MPB组分附近材料的性能变化规律,通过研究发现PMN-xPT陶瓷随着PT含量的增加,四方相含量逐渐增大,当x=0.34时表现为三方相与四方相共存即MPB状态,此时陶瓷的压电系数由于在MPB组分取得极大值,d33=307.14p C/N,同时该组分的介电常数发生剧增,εr≈1408,介电损耗也只有较低的0.0322,Tc达到了约184.7℃,相变温度点明显提高,表现了较好的高温介电稳定性。由于PMN本身温度稳定性的限制,本文通过制备PIN-PMN-PT三元陶瓷进行改性处理,由于PIN-15成分位于三元体系的MPB组分附近,表现出较好的电学性能,1000、1050、1100℃三个温度烧结的陶瓷压电系数均取到了不同成分的极大值,d33=301.4/290.6/279.2 p C/N。同时1000℃/4h烧结不同组分时均表现出最好的压电性能,为最佳的烧结工艺。PIN-15也表现出较高的介电常数,但PIN引入导致陶瓷介电损耗大约是二元体系的两倍左右,但随着PIN含量的逐渐增加,相变温度点TC从176.4→209.6→244.2→299.9→323.1℃,并且介电常数εr max也是逐渐升高的,这表明三元体系的高温介电性能优于前者二元PMN-xPT。对PIN-15陶瓷进行不同含量MnO2掺杂,XRD图谱没有杂峰,掺杂含量对钙钛矿衍射峰位置影响小,当Mn O2掺杂量到达3wt%时,陶瓷内部分布许多Mn富集的晶粒,Mn最可能取代的Ti4+/Nb5+离子,在EDS照片中没有发生明显的原子偏聚现象。对其介电性能表征发现1wt%Mn O2相较于其他掺杂组分具有更加优异的常温介电性能,并且随着Mn O2的掺杂量增加,相对介电常数降低,同时不同掺杂含量陶瓷的相变温度点TC发生明显改变:209.6→144.3→120.8→118.6→119.7℃,陶瓷的弛豫性也发生明显下降。
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