锂离子电池已经被广泛应用于各种电器设备,而已商业化的锂离子电池负极材料以碳材料为主,但是碳材料有首次不可逆容量大、安全性差等缺点。尖晶石型的钛酸锂(Li4Ti5O12)作为锂离子电池新型负极材料,由于其在充放电过程中晶格参数变化仅为0.5%左右,结构几乎保持不变,因此被称为“零应变”材料。与碳材料相比,钛酸锂的优势在于其优异的循环性能以及极为平稳的放电电压平台。本文主要采用高温固相合成方法,合成纯相尖晶石型的钛酸锂以及对中试钛酸锂材料的研究,确定了进行规模化生产所需要的一些关键设备及工艺技术。对纯相钛酸锂的各项电化学性能系统地进行了研究。考察了煅烧温度和时间、球磨工艺参数以及不同锂源对钛酸锂材料性能的影响,对它们的最佳工艺条件进行了分析与探讨。并对纯相钛酸锂及其中试产品进行了表征和分析,其中,材料的晶体结构和形貌分别采用XRD和SEM进行表征和观察,材料的粒度分布以激光粒度分析仪进行了研究。此外,材料的主要电化学性能以充放电性能曲线进行分析与测试。得到主要成果如下：1.对合成的纯相钛酸锂进行了充放电实验测试。结果表明,煅烧的温度以及时间对钛酸锂的电化学性能影响显著,其中,在750℃的温度下预烧6h,再在850℃下煅烧15h的产品具有最佳的电化学性能。过高或过低的煅烧温度都会造成最终产品中的纯度降低,而影响其电化学性能。在煅烧温度和时间一定的条件下,球磨时间对于产品的性能同样具有较大的影响,其中,以无水乙醇为分散剂球磨6h后所得的产品具有最优的性能。2.通过采用高温固相合成技术对钛酸锂中试生产的研究,确定了进行规模化生产所需要的一些关键设备及工艺技术。所合成的材料粒度分布均匀,并且完全满足各种电池性能指标要求,达到了实际应用标准,充分说明该方法在锂离子电池负极材料合成上的可行性。通过中试生产还确定了钛酸锂产品的技术参数及指标,为今后规模化生产提供了廉价、高效、可调控的锂离子电池负极材料通用合成技术,具有广泛的理论和实用价值。