阳离子改性淀粉絮凝剂的制备及性能

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以玉米淀粉为原材料、醚化剂采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA),制备出阳离子醚化淀粉(St-GTA),以取代度(DS)和反应效率为指标确定其最佳制备条件。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)表征分析,确定醚化反应成功;并采用粘度法对St-GTA进行抗酸抗碱性能测试。接着采用丙烯酰胺单体(AM),与制得的St-GTA进行复配,复配过程选取两种不同的方法进行,分别是反相乳液法和水溶液聚合法。并通过正交和单因素实验对复配后的阳离子淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂(St-GTA-PAM)进行最佳制备工艺的探究;采用粘度系数法计算出两种复配后的淀粉絮凝剂的分子量;采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD),对最佳条件下制得的产物进行表征。配制高岭土模拟废水进行絮凝试验,考察不同因素对阳离子淀粉絮凝剂絮凝率的影响并与未进行醚化反应的淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂(St-PAM)进行絮凝性能比较。制备阳离子醚化淀粉正交实验及单因素实验结果表明最佳制备条件为:含水量30%,n(GTA):n(St)=1,反应时间4 h,n(Na OH):n(GTA)为1.2,反应温度65℃,最佳条件下制备的阳离子玉米淀粉取代度为0.79,反应效率为91.1%。SEM分析表明玉米淀粉的颗粒表面变得粗糙且不规则;红外光谱表明了季胺基团成功引入到淀粉分子链上,证明阳离子化反应成功;耐酸耐碱度测试结果表明经过醚化改性后的阳离子玉米淀粉的耐酸耐碱性能有很大提升。制备阳离子接枝丙烯酰胺淀粉絮凝剂正交实验及单因素分析结果表明:水溶液聚合法制备的阳离子改性淀粉絮凝剂(水溶液-St-GTA-PAM)最佳制备条件为单体比1:3,KPS浓度6 mmol·L-1,反应温度55℃,反应时间5 h,其单体转化率可达93.8%,接枝率可达87.1%,分子量约为284.96万;反相乳液聚合法制备的阳离子改性淀粉絮凝剂(反相-St-GTA-PAM)最佳制备条件为反应温度60℃,单体比1:3.5,KPS浓度6mmol·L-1,乳化剂添加量为2 m L,其单体转化率可达95.4%,接枝率可达87.5%,分子量约为362.25万。FT-IR结果分析表明复配后的絮凝剂(St-GTA-PAM)出现C=O振动峰和-NH2吸收峰,说明了AM成功的接枝到了阳离子淀粉上;SEM分析表明水溶液-St-GTA-PAM和反相-St-GTA-PAM表面出现孔洞结构,并且变得粗糙疏松,大大的增加了絮凝剂与污染物的可接触面积,有利于絮凝反应;XRD分析结果表明St-GTA为多晶体系衍射曲线,而两种St-GTA-PAM的XRD谱线均较为平缓,呈现为无定型结构,由此可知St-GTA的晶体结构在反应中被破坏;TG分析结果表明相比于St-GTA,两种St-GTA-PAM的热稳定性得到了明显提高,耐热性增强。絮凝性能测试结果表明水溶液-St-GTA-PAM在最适条件下絮凝率可达到92.7%;反相-St-GTA-PAM在最适条件下絮凝率可达93.92%。两种方法制备的St-GTA-PAM均在常温下处理效果更佳,且更加适用于中性及碱性条件;与St-PAM进行比较,两种St-GTA-PAM的絮凝效果更好,且对环境温度和溶液p H的酸碱度适应能力更佳;且反相-St-GTA-PAM的絮凝效果优于水溶液-St-GTA-PAM。
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