用在线富集-高效液相色谱联用技术分离、检测样品时,保证在富集过程富集量不超过渗漏量,提高富集体积,可以有效提高检测灵敏度。然而,随着样品富集体积的增加,所得到的背景干扰也明显增大,尤其是与目标物质色谱行为相近的背景杂质干扰,目标物质在低浓度检测时,甚至完全掩盖了目标物的检测峰。本文主要进行了用在线富集-高效液相色谱联用技术,检测氨基甲酸酯类农药西维因时,消除西维因浓度为0.04μg/L低浓度水平背景杂质对其严重干扰的研究。使在线富集-高效液相色谱联用这一简单、快速、精确、廉价技术,在检测环境水中西维因残留时,灵敏度大大提高,可获得和LC-MS媲美的检测灵敏度。首先进行了在线LC-LC联用仪的装置连接。通过改变色谱条件的方法消除了重蒸水作为溶剂时,对西维因浓度为0.04μg/L低浓度水平背景杂质对其严重干扰。对重蒸水中杂质来源、产生杂质峰原因进行了查找。并对在线富集参数(在线富集流速,渗漏体积及渗漏量)对试验测定的影响进行了讨论。其次进行了方法验证,在223nm下测得西维因的检测限为可达0.006μg/L;线性相关系数的平方大于0.9994。西维因高中低三个浓度级别的加标回收率均在83.0%～123%之间。不同浓度级别的日间精度和日内精度符合EC/98/83法则要求。取2007年11月份成都东风渠成都理工地段水样进行检测,西维因未检出。整体来讲,通过消除低浓度溶剂中的背景杂质干扰,本方法不仅具有简单、快速、精确、廉价的特点,还可以获得和LC-MS媲美的检测限(1～20 ng/l)灵敏度。该实验方法对在环境水中的氨基甲酸类农药—西维因简单、快速、精确、廉价高灵敏检测,相信会对需要进行有机痕量超痕量分析的食品、药物、环保、农药、生化、制剂等许多领域在进行有机痕量超痕量检测时提供一些启示和参考。