葡萄籽提取物合成银/类石墨烯片状纳米复合材料及其抗菌性能研究

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由于细菌的抗药性不断增强,使得传统抗菌剂不能完全抑制细菌的快速繁殖,因此,纳米功能材料由于其卓越的抗菌性能受到大家的关注和重视。其中应用最为广泛的抗菌材料是Ag纳米粒子(Ag NPs)。众所周知,银离子可以作用于微生物,使其细胞膜被破坏,DNA在膜内的复制受到阻碍,最终使得微生物的滋生被遏制,从而引起细胞死亡。Ag NPs也有类似的作用,同样可以通过控制膜内的渗透压,使微生物的细胞死亡。但是,随着研究的不断深入,发现Ag NPs极易被氧化,在液相环境中易发生聚集,而且化学方法合成的过程中,其产生的有害副产品和废物会对环境造成一定的损害,这些缺陷成为制约Ag NPs抗菌应用的重要因素。氧化石墨烯(GO)作为一种新型的纳米材料,表面有许多羧基和羟基等含氧基团,同时,GO还具有比表面积大和广谱抗菌的特点,可以与Ag NPs进行复合,提高Ag NPs的稳定性和抗菌性能。本文主要利用葡萄籽提取物作为还原剂绿色合成Ag NPs,再将其与二维片状的类石墨烯纳米材料复合,并对复合材料进行抗菌性能研究:(1)通过一种温和、绿色的“一锅”反应法制备具有优异抗菌性能的GO/Ag复合材料。用AgNO3作为合成Ag NPs中的反应物还原剂和稳定剂则采用葡萄籽提取物。使用透射电镜,紫外可见光谱仪,X射线及其衍射仪,傅里叶红外光谱仪以及Zeta电位测定仪等仪器对GO/Ag复合材料作表征,同时,GO/Ag的抑菌特性也被探究。通过相关研究发现,Ag NPs是通过使用葡萄籽的提取物将Ag离子还原所获得,并且成功负载在GO纳米片的表面,负载在GO表面的Ag NPs平均粒径在40-50 nm。当AgNO3相对含量有差别时,GO/Ag的抑菌效果也不相同,数据显示当AgNO3相对含量为2 mM时,GO/Ag拥有更好的抑菌性。此外,GO/Ag的最小抑菌浓度可以达到23.8μg/mL,低于Ag NPs的25.5μg/mL。这体现了GO/Ag优异的抗菌性能以及两种材料复合后的协同效应。(2)石墨相氮化碳(g-C3N4)具有同GO类似的二维纳米片状结构,本文中以葡萄籽提取物作为还原剂和稳定剂,采用绿色经济的合成方法制备了g-C3N4/Ag纳米复合材料,并且研究了其关于四种临床病原菌的抑菌性能,所制备的g-C3N4/Ag纳米复合材料拥有比Ag NPs更好的抗菌性能,对革兰氏阴性菌病原体的抑菌效果要好于革兰氏阳性菌。本研究将g-C3N4/Ag作为活性物质,探究了其对丁香假单胞菌的抑菌性能,并且利用光学显微镜和TEM来观察细胞膜的完整性并对其抑菌原理作出了论证。研究表明,当g-C3N4/Ag进入细菌细胞膜内后,活性氧的产生会使得完整的细胞被损害,从而杀死细菌。此外,我们还将g-C3N4/Ag作为活性物质,生理盐水作为对照,分别涂抹在黄瓜叶子上并进行观察。结果证明涂抹g-C3 N4/Ag的黄瓜叶上没有斑点,而涂抹生理盐水的黄瓜叶子则出现了黄色的斑点,说明g-C3N4/Ag可以很好地抑制细菌性角斑病的产生。这说明g-C3N4/Ag纳米复合材料在治理植物细菌疾病领域具有很好的潜在应用。(3)本研究通过两步合成,利用葡萄籽提取物制备Ag/TiO2纳米复合材料,其中葡萄籽提取物作为反应的还原剂和稳定剂。我们使用透射电镜,紫外可见光谱仪,X射线及其衍射仪,傅里叶红外光谱仪以及Zeta电位测定仪等仪器对Ag/TiO2进行表征,并研究其抑菌性能。结果显示,硝酸银被还原成为Ag NPs并且负载在TiO2纳米片上,葡萄籽提取物中的有效官能团成功结合在Ag/TiO2纳米复合材料上。当AgNO3的相对含量为3 mM时,Ag/TiO2具有最好的抑菌功效,它的最小抑菌和杀菌浓度是1.2478μg/m L和4.9915μg/m L。与只有Ag NPs存在时相比,Ag/TiO2拥有更佳的抑菌活性。此外,我们还分别测试了光、暗处理下Ag/TiO2的抑菌活性,数据表明光处理下的Ag/TiO2具有更好的抑菌活性。
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