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1,3-二炔因其具有共轭结构,在生物医药、光电材料、合成中间体等领域都具有广泛的用途。本课题采用偕胺肟化纤维（AOFs）负载金属催化剂催化末端炔烃的Csp-Csp交叉偶联,主要包括炔卤与端炔的偶联反应,不同芳香族端炔的交叉偶联反应,芳香族端炔与脂肪族端炔的交叉偶联反应三大体系。在偕胺肟化纤维负载双金属催化体系中,这些反应都能较好的实现,有比较可观的产率。我们对该体系的催化剂进行了表征,并在此基础上进行了一系列辅助实验,得到了比较合理的反应机理,同时也完成了该反应体系的工艺优化、衍生物拓展、催化剂重复使用性能探究,结果如下:1.以聚丙烯腈纤维为原料,在70℃水浴搅拌条件下,用羟胺溶液改性制备得到改性聚丙烯睛纤维——偕胺肟化纤维（AOFs）,将制得的偕胺肟化纤维投入到与氯化钯溶液进行配位反应,制得纤维负载钯离子配合物（Pd（II）-AOFs）,并对其进行SEM、XPS、EDS等表征。2.将制得的Pd（II）-AOFs用以催化炔卤与端炔的交叉偶联反应。考察不同催化剂对该反应的催化活性的影响,筛选出对炔卤与端炔交叉偶联具有最佳催化活性和选择性的双金属协同催化剂——Cu（I）+Pd（II）-AOFs。同时考察了溶剂、碱试剂、催化剂的用量、反应温度、反应时长等条件对催化剂催化活性和选择性的影响,并对Pd（II）-AOFs的重复使用性能进行探究,优化出最佳反应条件:在65℃,采用75%乙醇作为溶剂,三乙胺作为碱试剂,1个当量的CuCl和0.02个当量的Pd（II）-AOFs催化炔卤与端炔反应2个小时能达到最佳产率,产率能达到93%,并且该体系对脂肪族和芳香族的端炔都有较好的适应性,且Pd（II）-AOFs能在该体系下重复使用五次均能有较高的产率。3.将制得的Pd（II）-AOFs用以催化不同芳香族端炔之间的交叉偶联反应。考察不同催化剂对该反应的催化活性的影响,筛选出对不同芳香族端炔之间交叉偶联具有最佳催化活性和选择性的Cu（I）+Pd（II）-AOFs协同催化剂。同时考察了溶剂、碱试剂、催化剂的用量、反应温度、反应时长等条件对催化剂催化活性和选择性的影响,并对Pd（II）-AOFs的重复使用性能进行探究,优化出最佳反应条件:在70℃,加入1个当量的CuCl和0.02个当量的Pd（II）-AOFs催化剂,采用DMAc为溶剂,Et3N作为碱试剂,不同芳香族端炔反应2个小时能达到最佳产率,产率能达到71%,并且该体系对芳香族的端炔都有较好的适应性,且Pd（II）-AOFs能在该体系下重复使用四次均能有较高的产率。4.将制得的Pd（II）-AOFs用以催化芳香族端炔与脂肪族端炔的交叉偶联反应,探究了溶剂、碱试剂、催化剂的用量、反应温度、反应时长等条件对催化剂催化活性的影响,完成了工艺优化,并对Pd（II）-AOFs的重复使用性能进行探究,优化出最佳反应条件:在70℃,采用DMAc为溶剂,Et3N作为碱试剂,采用1个当量的CuCl和0.015个当量的Pd（II）-AOFs催化剂催化芳香族端炔与脂肪族端炔反应2个小时能达到最佳产率,产率能达到63%,并且该体系对脂肪族和芳香族的端炔都有较好的适应性,且Pd（II）-AOFs能在该体系下重复使用四次均能有较高的产率,同时初步探究了双金属协同催化机理,得到了可能的Cu（I）+Pd（II）-AOFs协同催化芳香族端炔与脂肪族端炔交叉偶联反应的机理。