采用水热晶化法合成出了介孔分子筛MCM-41，并通过SnBu4与MCM-41表面硅羟基的接枝反应及后续氧气氧化制备出了一种只在表面含锡的介孔型分子筛SnMCM-41(O)。采用XRF, FT-IR, XRD, HTEM, N2 吸附, Raman, UV-Vis 和 TG 等手段以及苯酚羟基化反应对其结构和性能进行了表征。通过与纳米SnO2和MCM-41机械混合法、SnCl4浸渍法、水热合成法等方法制备的具有相当硅锡比（Si/Sn≈100）的SnMCM-41分子筛对比发现：不同方法制备的相似含锡量的分子筛样品的孔分布均匀性和孔口尺寸明显不同、比表面积有较大差别、表面锡物种的配位形态也不相同；而用表面金属有机化学方法制备的SnMCM-41(O)样品的孔分布均匀、比表面积大、表面锡物种为四配位形式，水热稳定性和催化苯酚羟基化反应性能较其它方法所得到的分子筛有明显提高。本论文还考察了SnMCM-41(O)样品对苯酚羟基化催化反应的最佳实验条件，发现在这种实验条件下，其对苯酚羟基化反应的催化性能与其锡含量有关，在Si/Sn=217时苯酚的转化率和苯二酚的选择性出现最大值。对不同含锡量的SnMCM-41(O)样品，锡的引入量与所得介孔分子筛的孔半径的平方根及其比表面积有很好的线性关系。同时也对SnMCM-41(O)催化剂催化苯酚羟基化反应的机理进行了初步研究，发现催化剂的表面锡物种的分散度和配位形式与其催化性能有关，由Sn-217所得到的表面氧化锡物种可能是该反应的催化活性位。该研究为设计和合成一定大小的孔径尺寸和比表面积的微孔和介孔材料提供了可行性依据，同时也为研究分子筛内表面功能化金属氧化膜的制备提供了一种新途径。