本文提出采用磁控溅射的方法,制备出一批厚度大致相同、低含量掺杂且含量渐次增大的二元复合薄膜,通过对薄膜的成分、微观结构及力学性能进行表征,澄清在溅射二元膜中两相的微观结构、分布尺寸及随掺杂含量增大时的变化规律,并解释对应薄膜力学性能变化机制。首先基于溅射产额模型建立一套预估多元薄膜成分的模拟计算模型,以实现对薄膜成分的预估及控制,并通过实验对该模型进行了验证,结果表明当Ar+轰击基片的能量低于或远高于膜中各组元的溅射阈值,或当Ar+轰击基片的能量在几种组元溅射阈值之间,以高溅射阈值组元做为绝对主相时,模拟计算模型能够较为准确的预估出薄膜实际成分。最终通过该模型得出了两组成分和厚度符合设计要求的Cu/C和Si/Cu二元膜,然后采用TEM和纳米压入对薄膜微观结构和性能进行了表征。结果表明:在Cu/C二元复合薄膜中,主相C是以非晶的形式存在的,当Cu的体积分数为3.0 vol.%时,Cu相是以细小弥散的球状纳米颗粒形式镶嵌在非晶碳相中且颗粒的数量较少,会起到缓解非晶碳相内应力的作用而使薄膜软化,增大Cu含量至7.5 vol.%时,纳米颗粒的数量明显增加,对薄膜的软化的作用也更加明显,薄膜的硬度由22.2 GPa和下降至18.7 GPa;继续增大Cu含量至12.9 vol.%时,此时Cu纳米颗粒的数量大幅增多,晶粒尺寸也继续增大,薄膜中形成了非晶包裹纳米晶的微结构,此时相界的比例大幅增加而使相界强化的作用开始占据主导地位,强化效果远大于其他软化效果,硬度又上升至21.7 GPa;Cu掺杂量增大至19.1vol.%时,此时C相已经不足以将Cu相完全分割开,Cu纳米颗粒开始连接长大,形成垂直于基体方向的柱状组织结构,颗粒最大尺寸已达到20nm以上,导致相界比例降低并且部分相界已经转变为纳米晶的晶界,相界强化作用也随之减弱,金属相的软化作用又开始增强,薄膜的力学性能再次下降。在Si/Cu二元复合薄膜中,主相Cu是以垂直于基体方向的柱状形式生长,低含量的第二相Si则是以两种形式分布在主相Cu中,一种是以非晶的纳米球状颗粒嵌在主相中,另一种是在局部与主相形成断续层状的微结构,并且层状结构的比例随Si体积分数的增多而增多,层的连续性也明显增强。当Si体积分数由6.4 vol.%增至10.6 vol.%时,Si/Cu二元膜的硬度和弹性模量分别由4.9 GPa和200.0 GPa降至4.5 GPa和176.0 GPa,继续增大Si的掺杂含量时,薄膜的硬度又转而快速升高,而弹性模量的变化幅度却很小,在Si含量达到最大时硬度上升至6.1 GPa,弹性模量却仅为179.6 GPa,因此认为硬质Si相的掺入会使Si/Cu二元膜的脆性变大。