在诸多储能手段和器件中,二次电池和电容器是非常重要的两种器件。二次电池和电容器在社会发展中起着非常重要的作用,人们的生活和生产活动中都离不开它们。这两种储能器件各有特点,二次电池具有很大的单位能量密度,电容器的单位功率密度很高,但是二次电池的功率密度往往不高而电容器存储的能量又不够多。近期的研究表明构建纳米有序结构可以有效结合两者的优势,弥补两者的劣势,制造出一个既有很高单位功率密度又有很高单位能量密度的储能器件。因为纳米阵列有序结构可以提供很高的比表面积,极多的离子传输通道,良好的导电性和防止熟化团聚的能力。纳米多级结构阵列是一个更优于一级纳米阵列的设计,具有纳米多级结构的复合材料将不同结构、不同相态的功能材料串联在一起,可以激发每一个部分的特性,形成协同效应,而且即使是纳米多级结构的单相材料也可以提高电极材料的电子离子导电性,电化学反应活性,机械稳定性,电化学反应稳定性和循环稳定性,这种纳米多级有序结构电极的大规模制作可以给更快速更大量的能量储存带来完美的解决方案。本文围绕纳米有序结构的构建和应用主要开展了三方面的实验研究,一是系统的研究了氢氧化钴镍多级纳米有序结构的室温合成,大致讲述了其演变过程,印证了多级纳米有序结构可提供优异的电化学性能,二是通过纳米阵列与贵金属材料的复合用电化学原位拉曼的方法研究了钴系化合物在电化学过程中的相变过程,三是通过液相还原的方法合成了镍金属小球阵列,并用水热的方法制备了钼酸镍纳米柱阵列并对两种材料进行了电化学性能表征。主要工作和结果如下：1.通过一个简单环保无模板的方法制备了Ni0.25Co0.75(OH)2的多级结构纳米阵列。该方法是将一个纳米线阵列浸入高碱度溶液中进行一段时间的离子交换反应,由材料的相变带来形貌的变化,从而形成纳米片包纳米线的纳米多级结构。经过测试,可知它具有非常高的单位面积电容量和单位质量电容量,倍率特性出色,循环稳定性高。证明了构建多级结构有利于解决一直困扰电化学储能器件的三个问题：电极中离子扩散速度低,电极表面活性反应面积小,材料和集流体之间电阻大。2.通过了分别制备Co3O4/Au膜,Co2(OH)2CO3纳米线@Au阵列,Co304纳米带@Au阵列,Co304纳米线@Au阵列,并用电化学原位拉曼测试了在0-0.6V电压变化过程中的拉曼振动变化。在0-0.6V电压变化过程中的拉曼振动变化,证实了在这一过程中有CoO(OH)生成,同时在高电压下测试中出现的拉曼位移通过参考已有文献可以证实有四价钴的生成。证实了电化学原位拉曼在观测无机纳米材料法拉第过程中相态变化的可行性和有效性。3.通过水热反应和液相还原的方法制备了两种镍系的阵列,分别表征了它们在电化学领域的应用。一种是纯金属镍纳米化后作为析氢材料的应用,通过表征说明了纳米化的颗粒可以提供更高的比表面和反应面积,阵列化后能提供更高的离子通道和气体扩散通道,证明了纳米阵列在电催化领域的巨大潜力。另一种是NiMoO4纳米柱阵列作为超级电容器材料对其进行了电化学容量的测试并得出了该材料虽然电化学活性较好但是内阻太大无法实现高速率的充放电的结论。