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为了提高生物医用材料钛合金的表面生物活性,并且减少它在植入体内感染的发生,本试验合成了羟基磷灰石(HAP或HA)抗菌涂层。采用一步共沉淀法合成了纳米羟基磷灰石抗菌材料系列;在钛合金(Ti4A12.5Zr)与抗菌涂层之间引入了TiO<,2>过渡层;采用烧结涂覆法在过渡层上制备了羟基磷灰石抗菌层。## 在纳米抗菌羟基磷灰石粉体材料的合成中,考察了不同抗菌离子(Ag<+>、Cu<2+>、La<3+>)的加入及各种离子不同浓度、不同合成温度和不同焙烧温度对羟基磷灰石晶体的影响,采用XRD,FTIR和SEM对纳米抗菌羟基磷灰石粉体材料及其涂层的结构和性能进行了表征。结果发现,Ag<+>有使HAP晶粒变大的作用,而Cu<2+>和La<3+>则有细化HAP晶粒的作用,这些作用随着离子浓度的增加而增强。合成温度越高,HAP晶粒尺寸越大。另外La<3+>有提高HAP热稳定性的功能。一般,在600℃内,掺杂HAP粉体都比较稳定,温度750℃时,有一部分HAP开始分解,但Ls/HAP、Ag/La/HAP在750℃时基本上不分解。所制得的粉体样品均为均一的纳米级晶粒,大小在30-500nm范围内。除HAP无抗菌作用之外,其他掺杂HAP抗菌效果明显,抗菌效果从高到低的排列顺序为:Ag/Cu/HAP=Ag/La/HAP>Ag/HAP>Cu/HAP=La/HAP>HAP。
于900℃,在钛基体上用涂覆烧结法制得了TiO<,2>过渡层,该过渡层的主要成份为金红石,晶体大小在20-100nm内,有少量的锐钛矿。过渡层表面粗糙,孔隙率高,适合于HA层的制备。过渡层的引入很好的降低了钛基体与HA层之间的膨胀系数差异,增强了钛基体与HA层的结合强度。采用控制涂液中HA浓度的方法制得了HA梯度抗菌涂层,该涂层进一步缓解了基体与涂层之间的膨胀系数差异。经检测,HA层能够完全掩盖钛基体与过渡层,表面晶体生长均匀,为HA晶体,无其它杂项。Ag/Cu/HAP涂层表面为均匀的纳米片状颗粒,大小约为100-500nm;Ag/La/HAP涂层表面为均匀的立方体颗粒,大小约为50-200nm。过渡层与涂层有着良好的结合强度值,均在10MPa以上,能够达到基本要求。通过奎因试验检测了涂层的抑菌性,过渡层的抑菌能力不高,梯度抗菌涂层的抑菌性良好。经模拟体液(SBF)浸泡检测出该梯度抗菌涂层具有良好的化学稳定性和生物活性,能很好的诱导新骨在其表面的形成。与其他方法相比.本试验所合成的羟基磷灰石抗菌涂层具有较好的市场前景。