真空碳酸钾法脱硫是我国目前大型焦化企业在煤气净化领域广泛应用的一种湿法脱硫技术。该法具有产生废液量较少，脱硫效率高等优点。但也存在湿法脱硫技术的共有不足，即随着脱硫工艺的进行，会发生一些副反应，影响脱硫效率。真空碳酸钾法脱硫废液中的副产物有KSCN、K2S2O3等，称为脱硫废液副盐，它们在脱硫废液中的含量较高，并具有一定的附加价值。目前，真空碳酸钾法脱硫废液中副盐的回收工艺还不够成熟，一般采取脱硫废液部分外排的方式来达到降低副盐浓度的目的，不仅给环保带来了难度，还浪费了宝贵的资源。因此，探索出一种回收真空碳酸钾法脱硫废液中副盐的工艺迫在眉睫。　　本论文首先对真空碳酸钾法脱硫废液的组分进行了定性和定量分析，提出沉淀-溶析结晶法的工艺对脱硫废液进行实验研究。以CuSO4作为沉淀剂，通过改变沉淀反应的温度、时间、pH和沉淀剂浓度等条件进行研究。并对处理后的脱硫废液中KSCN和K2S2O3的浓度进行分析测定，得出在CuSO4投加浓度为1mol/L、反应温度为40℃、pH为3和反应时间为20min时，KSCN的回收转化率可达89.6％。选用甲醇和丙酮作为溶析剂，通过改变结晶的温度、时间、溶析剂及溶析剂投加体积等条件进行研究。得出以甲醇作为溶析剂、投加体积与废液体积相等、结晶温度为20℃、结晶pH为6、结晶时间为20min时，K2SO4的回收率可接近90％。最后运用分馏技术，回收废液中残留的溶析剂，实现副盐的转化回收及废液的循环利用。通过经济成本的分析，沉淀-溶析结晶法工艺可以降低真空碳酸钾法脱硫废液处理的成本。