电沉积Ni-ZrC复合镀层的织构及内应力研究

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电沉积镍基复合镀层的织构、内应力及组织结构,决定了镀层的性能表现。复合镀层中第二相颗粒的存在,使得复合镀层的织构、内应力及组织结构不同于纯金属镀层。本文通过复合电沉积技术,制备了微米Zr C(mZr C)和纳米Zr C(nZr C)颗粒复合镍基镀层,研究了电沉积参数、镀液中Zr C颗粒浓度及颗粒尺寸对Ni-Zr C复合镀层的织构、内应力及组织结构的影响。利用X射线衍射(XRD)分析技术,对Ni-Zr C复合镀层的织构、内应力及组织结构的影响因素、调整方法、形成及变化机制等进行了研究分析。利用相对织构系数、Rietveld全谱拟合极图以及XRD实测极图,研究了镍基复合镀层中的织构随电沉积参数、镀液中颗粒浓度及颗粒尺寸的变化,三种分析方法所得结果一致。随着电流密度的升高,Ni-Zr C复合镀层逐渐呈现出[200]丝织构,而随着颗粒浓度的升高,镀层的[200]丝织构逐渐消失。在相同的电流密度及颗粒浓度时,Ni-nZr C镀层的[200]丝织构强度低于Ni-mZrC镀层。研究了镍基镀层的织构在电沉积过程中的变化,发现在电沉积Ni以及Ni-Zr C镀层的初期,镀层均呈现出[111]初始织构,随着电沉积过程的进行,Ni镀层逐渐呈现出[200]强织构,而Ni-Zr C复合镀层的晶体择优取向则逐渐消失。Ni-Zr C镀层织构随着ZrC颗粒浓度的变化可以分为两个阶段,在第一阶段中,镀层的丝织构随着颗粒浓度的升高而被不断抑制;而在第二阶段,镀层几乎不存在择优取向,并不再随ZrC颗粒浓度而变化。本文结合Voigt均应力和Reuss均应变模型,通过修正Hill加权平均模型的方法,对具有丝织构镀层的X射线应力测试方程进行修正。利用优化的X射线应力分析方法,研究了Ni-Zr C复合镀层中的内应力随电流密度、颗粒浓度及尺寸的变化,发现Ni-ZrC镀层内应力随电流密度变化不大,而随着镀液中颗粒浓度的升高而降低。在相同的电流密度及颗粒浓度时,Ni-mZr C镀层的表面拉应力高于Ni-nZr C镀层。发现Ni及Ni-Zr C镀层内应力在电沉积过程中,随着镀层厚度的增加而先降低后升高。研究了电沉积过程中的超声波处理、对基底施加预加拉应力以及后续热处理手段调整镍基镀层的内应力状态,发现该三种方法都可以降低镍基镀层表面拉应力,而利用热处理的方法可以将镀层的内应力状态由拉应力调整为压应力,并且压应力的值随热处理温度的升高而升高。利用XRD单峰线形分析以及Rietveld全谱拟合,研究了Ni-Zr C镀层组织结构随电沉积参数及Zr C颗粒浓度及尺寸的变化规律。镀层组织结构的变化也可以分为两个阶段,在第一阶段,随着颗粒浓度的增加,[200]相关的晶粒尺寸不断降低,而[111]及[220]相关的晶粒尺寸则变化不明显;在第二阶段,随着颗粒浓度的增加,晶体择优取向没有较大改变,各方向相关的晶粒尺寸不断降低,各(hkl)晶面相关的显微畸变不断升高。结合织构变化规律,将这两个阶段分别称为织构调整阶段和晶粒细化阶段。利用退火处理及XRD分析技术,计算得到了Ni-Zr C镀层的晶粒长大激活能,在低温时为51.88 KJ/mol,在高温时为112.9 KJ/mol。探讨了镀层的力学性能与电沉积条件的关系,发现随着镀液中Zr C颗粒浓度的升高或电流密度的降低,Ni-mZr C镀层硬度不断增大,最大值达到475 HV左右,而Ni-nZrC复合镀层的显微硬度则先增大后减小,镀层硬度最大值约为435 HV。利用原位X射线分析技术,对Ni-mZrC镀层的力学性能进行研究,计算得到了其杨氏模量、泊松比及屈服强度分别为:236 GPa、0.297以及290 MPa。
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