熔融结晶法提纯BHT研究

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BHT化学名称是2,6-二叔丁基对甲酚,可作为橡胶塑料的防老剂,各种石油产品优良的抗氧剂,也可作为食品添加剂,用途非常广泛。本文研究的熔融结晶法提纯BHT,为工程放大和产业化设计提供基础数据和理论指导。利用差示量热扫描仪(DSC)测定了BHT的熔点、熔融热、汽化热,以及BHT的固体比热(20-50℃)、液体比热(90-120℃),并将比热与温度进行了关联,利用最小二乘法回归出所提方程中的参数,最后导出了计算Cp的直线方程。为该化合物制备纯化以及工业放大提供了热力学基础数据。针对溶液结晶需要乙醇作溶剂,采用示差量热扫描法测定了2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)-乙醇溶液在293.15-323.15K温度范围及BHT质量分数(w)在0-20%内的质量定压热容(Cp),同时将BHT-乙醇溶液的Cp与BHT含量和温度进行了关联,利用最小二乘法回归,推导出计算Cp的方程;利用此方程对实验中的35个数据点进行计算,并将计算值与实验值进行了比较。实验结果表明,BHT-乙醇溶液的Cp随温度的升高而增大,随BHT含量的增大而减小;对比计算值与实验值可知,35个数据点的平均相对误差为0.79%;此方程可计算BHT-乙醇溶液在一定温度和组成下的Cp,为以无水乙醇为溶剂的溶液结晶提纯BHT及相关体系热量平衡的计算提供了可靠依据。基于BHT的制备产物中对甲酚的夹带,首先利用差示扫描量热法(DSC)测定了2,6二叔丁基对甲酚-对甲酚物系的固液相图,结果表明该物系为低共熔点型物系。并分别用Wilson模型以及Margules模型结合普遍化相平衡关系对实验数据进行了模拟回归,最后通过DT, RDT以及R2将这两种方程进行对比,通过拟合结果的对比,发现在实验研究范围内Wilson方程拟合效果比Margules方程效果好。Wilson模型用来拟合本物系得到的平衡关系更为可靠。根据以上基础研究,对BHT熔融结晶工艺过程进行了系统的研究。主要考察了降温速度、结晶终点温度、养晶时间、发汗温度、发汗时间对产品纯度和收率的影响,开发出了较佳的BHT熔融结晶生产工艺。该工艺可制备纯度比高于99.9%的BHT产品。
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