论文部分内容阅读
众所周知，当人体铝或铜过量时，都会产生不同程度的毒害作用，在生物处理市政废水时，Al3+、Cu2+过量也会使污水处理失效。因此，对Al3+、Cu2+测定方法的研究日益增多。目前，测定铝或铜的方法有分光光度法，原子吸收法，示波极谱法，高效液相色谱法等等。其中，原子吸收法等方法需要昂贵的仪器，不便于推广；光度法所用仪器虽简单价廉，但灵敏度却不够高，而且一般操作繁杂；在普通光度法基础上发展起来的催化光度法，灵敏度比普通光度法高得多，仪器简单。因此，催化光度法就成了发展中国家最常用的测定痕量金属的方法，对催化光度法的研究也就成为近年来分析科学的热点。在查阅文献以及多次试验的基础上，发现了Al3+对(NH4)2S2O8氧化靛蓝胭脂红(IC)的褪色反应体系具有一定的促进作用，从而建立了IC催化光度法测定铝的新方法。进一步的实验还表明，Cu2+对此体系有更强的催化作用，因此，又建立了IC催化光度法测定超痕量铜的方法。本实验研究内容主要包括：优化反应条件，如酸度范围，各反应物的用量，反应时间和温度等；在优化的实验条件下，绘制工作曲线，测试常见离子的干扰性；将实验提出的方法应用于实际样品的测定；对反应的机理作初步探讨。实验结果表明，IC催化光度法测定Al3+的反应应在1mlpH5.4的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中进行；氧化剂(NH4)2S2O8，活化剂TritonX-100，显色剂IC的最佳用量分别为1ml，2ml，1ml；在30℃恒温水浴中反应28min后，于608 nm处测定催化和非催化体系的吸光度。其工作曲线的回归方程为：ΔA=5.2789×10-3C Al(III)－2.3991×10-3，相关系数r=0.9992；线性范围为0～38μg/25ml，检测限为0.49μg/25ml。除Cu2+和Fe3+有干扰外，大多数外来离子无干扰。以DDTC-CCl4萃取法去除Cu2+和Fe3+的干扰。方法已用于絮凝剂、茶叶、污水和人发的测定，回收率在98.6～101.97%。该体系对Al3+为零级反应，对IC是一级反应，表观速率常数为2.62×10-5s-1，表观活化能为6.60kJ/mol。IC催化光度法测定Cu2+的反应应在1ml pH9.09的Na2B4O7-HCl的缓冲介质中进行；(NH4)2S2O8，IC的最佳用量分别为4ml，1.5ml；以Tween-20为活化剂时，其最佳用量为4ml；在60℃恒温水浴中反应15min后，于608nm处测定催化和非催化体系的吸光度值。非活化体系工作曲线的回归方程是：ΔA=0.1582CCu(II) (μg/25ml) －9.455×10-3，r=0.9987；其线性范围为0～3μg/25ml。活化体系工作曲线的回归方程为：ΔA=13.2524CCu(II) (μg/25ml)＋0.1033，r=0.9998；线性范围为5～40ng/25ml，检测限为0.45ng/25ml；Fe3+有干扰，以F-掩蔽；活化体系催化光度法<WP=5>已用于测定絮凝剂、茶叶、污水、奶粉、苹果中超痕量的铜，回收率在97.17～102.20%；活化体系对Cu2+是一级反应，表观速率常数为3.19×10-4s-1，表观活化能为112.5kJ/mol。