改性碳纳米材料杂化的分子印迹整体柱的制备与应用

来源 :广东药科大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:langyagongzi123
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生活越来越好,但烦恼一点都没少,食品安全就是困扰人们的问题之一。食品安全的监控要借助有效的检测方法来实现,在食品分析过程中,样品前处理必不可少。分子印迹技术以其突出的优点常被用于食品分析的样品前处理。传统的分子印迹聚合物(MIP)存在吸附容量低、选择性差、模板渗漏等不足。鉴于此,本文研制了几种改性纳米材料修饰的MIP整体柱,将其用于食品分析,旨在提高样品前处理效率。实验通过漏点曲线和回收率试验考察整体柱的吸附性能与选择性,借助扫描电镜、红外光谱仪等仪器对整体柱进行表征,并验证了整体柱的食品分析应用。本文主要研究内容如下:1.绪论:简要综述了常用样品前处理技术,包括液液萃取、固相萃取和固相微萃取;介绍了分子印迹技术的原理和发展,以及MIP的常见聚合方式和表征手段;接着介绍了分子印迹固相萃取(MISPE)的发展历程,MISPE以其独特的优势常被用于样品前处理,本章介绍了MISPE在食品分析方面的应用,包括真菌毒素分析,兽药残留和农药残留分析。对于MISPE的不足,本章进行详细概括。纳米材料因为具有特殊的性质,常用于修饰MIP,本章介绍了纳米材料的特点和修饰方法以及在MIP方面的应用。最后,基于MISPE的应用现状,提出用改性纳米材料修饰MIP用于食品分析,并简要概括了论文的研究内容,指明了研究意义。2.碳量子点掺杂的分子印迹整体柱的制备及其在黄曲霉素B1(AFB1)检测中的应用:本章的研究以5,7-二甲氧基香豆素作为AFB1的替代模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,将碳量子点(CDs)掺杂在分子印迹预聚液中,采用热引发原位聚合法,制备了CDs掺杂的替代模板分子印迹(CDs-DMIP)整体柱。实验考察了柱子的柱容量、回收率、精密度、富集倍数等性能评价指标,通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对整体柱的形态、结构进行表征,最后,利用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)考察了整体柱的除杂和吸附效果,实验表明,CDs-DMIP整体柱对AFB1具有很高的特异性,印迹因子为4.9,首次应用于花生中AFB1的萃取,富集倍数高达71倍,除杂效果良好,检出限为0.118 ng mL-1,可以用于花生中AFB1的痕量分析。3.新型配位印迹聚合物整体柱用于鱼肉中氟甲喹(FLU)的固相萃取:整体柱的合成以FLU-Zn2+为模板,衣康酸和4-乙烯基吡啶作为双功能单体,EDMA为交联剂,AIBN为引发剂,硅烷化石墨烯(SGO)为修饰材料来实现,实验通过响应面法优化了整体柱的合成条件,通过FT-IR和SEM对整体柱进行表征,通过漏点曲线考察整体柱的吸附性能,用HPLC-FLD考察了整体柱的除杂和吸附效果,实验表明,SGO-CIP整体柱对目标物FLU具有很高的特异性,回收率高达95.2%,首次应用于鱼肉中FLU的萃取,富集倍数高达40倍,除杂效果良好,检出限低至1.58 ng mL-1,可以用于鱼肉中FLU的痕量分析。4.基于功能化β-环糊精的分子印迹整体柱的研制与应用:利用合成的硅烷化多壁碳纳米管为修饰材料,以噻菌灵为模板,丙烯酰基-β-环糊精和MAA为双功能单体,EDMA为交联剂,AIBN为引发剂,在混合致孔剂甲苯-甲醇-正十二醇(1:0.5:1.5,v/v/v)中通过原位聚合法聚合于毛细管中,得到分子印迹整体柱,记为β-MMIP,实验通过响应面法优化了整体柱的合成条件,通过漏点曲线考察不同类型整体柱的吸附性能,用HPLC-FLD考察了整体柱的除杂和吸附效果,实验表明,该方法可以同时检测柑橘中的噻菌灵、多菌灵和麦穗宁,回收率均大于84.9%,整体柱特异性强、吸附效果良好、富集倍数大,可用于水果中苯并咪唑类农药残留检测。
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