新型不锈钢基质双羟基搅拌棒的制备及应用研究

来源 :内蒙古农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:solarshu
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本实验采用溶胶凝胶法,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和四乙氧基硅烷(TEOS)为前躯体,以乙醇作溶剂,盐酸为催化剂,.在室温下制备含有环氧基团的溶胶,然后将其涂覆到磁性的不锈钢金属丝表面,再进行加热聚合。通过条件优化,确定制备萃取涂层的最佳反应条件。将所制得萃取棒依次用正己烷、乙醇和超纯水进行清洗,烘干后在盐酸水溶液中进行开环,制得双羟基不锈钢基质搅拌棒。并对搅拌棒进行了电镜扫描,及对涂层材料进行红外光谱表征。用未经开环的环氧基不锈钢搅拌棒对水中的萘进行萃取检测。通过对萃取时间、搅拌速度、解吸时间等条件的优化,最终确定测定萘含量的最优条件为搅拌萃取速度250r/min,搅拌萃取时间40min,超声解吸l0min,加盐量0.01g/5mL。在最优条件下进行了方法学研究,该法对萘检出限为5 μg/L,方法对井水和自来水进行了加标实验,加标回收率为77%-102%,相对标准偏差(RSD)为4.9%-10%。利用所制备的新型固相萃取搅拌棒对水中苯酚类雌激素己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚进行萃取检测,通过条件的优化,确定萃取条件为:甲醇为解吸溶剂、超声解吸10min、萃取40min、氯化钠添加量0.3g/5mL、搅拌速度300r/min。在最优条件下进行了方法学研究。该法对三种酚的检出限为1.0ng/m1。方法对井水和自来水进行了加标实验,加标回收率范围为57%-93%,相对标准偏差小于15%。利用所制备的双羟基固相萃取搅拌棒对水中1-萘胺进行萃取检测,通过条件优化,确定萃取条件为甲醇解吸、超声解吸10min、萃取40min、氯化钠添加量0.4g/5mL、搅拌速度400r/min。在最优条件下进行了方法学研究。该法对萘胺的检出限为0.20μg/mL,对井水和自来水进行了加标实验,加标回收率为75%-93%,相对标准偏差小于11%。
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