近些年来，作为一类重要的超分子软材料，有机小分子凝胶(LMOGs)受到了超分子科学家和材料科学家的广泛关注。目前LMOGs已被用于润滑剂、化妆品、模板合成、再生医药等方面。特别地，含有π-共轭单元的小分子有机凝胶剂由于其具有独特的光电性质，在显示器件、光捕获天线、场效应晶体管、光伏器件、荧光传感等领域显示出诱人的应用前景。而β-二酮二氟化硼络合物(BF2bdks)是一类重要的荧光染料，具有荧光量子产率高、摩尔吸光系数大、电子迁移率高、对周围介质敏感等特点，将其引入到小分子有机凝胶剂中，我们会获得一类新型的功能化超分子凝胶。本论文以合成β-二酮二氟化硼络合物为出发点，制备了一系列基于BF2bdks的π-凝胶体系，并研究了它们的自组装和光物理性质。取得如下创新性研究结果：(1)合成了三苯胺功能化的β-二酮衍生物1-3，它们分别含有一个、两个和三个β-二酮单元，将化合物1-3与BF3络合，得到了二氟化硼络合物1B-3B。我们发现，在甲苯溶液中，化合物1-3发射蓝色荧光，其荧光量子产率(ΦF)在0.53-0.57范围内，络合物1B-3B发射绿色荧光，ΦF在0.60-0.82之间。在固态时，它们的荧光发射峰发生红移，1-3发射绿色荧光，ΦF在0.10-0.43范围内，1B-3B发射橙光，ΦF在0.14-0.66之间。值得一提的是，除化合物2外，其余几个化合物均具有良好的成凝胶能力，化合物1、1B和3能在极性溶剂中成凝胶，3B在非极性溶剂中成凝胶，虽然含有双β-二酮单元的化合物2不具有凝胶能力，但其二氟化硼络合物2B却因为分子间强的偶极偶极相互作用可以在DMSO中形成凝胶。干凝胶的扫描电镜照片表明，上述凝胶剂分子在凝胶相中自组装形成了由纳米纤维缠绕而成的三维网络结构。温度依赖的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和核磁共振氢谱表明分子间π-π相互作用在凝胶形成过程中起到至关重要的作用。有趣的是，具有不对称结构的分子1、1B和2B成凝胶过程中显示出聚集诱导荧光增强现象，而C3对称的化合物3和3B在凝胶化过程中其荧光发射峰有微弱的下降。在紫外光照下，凝胶1和3能发射绿色荧光，凝胶1B-3B发射橙光或红光。结合干凝胶的XRD谱图和理论计算得到的分子长度，我们给出了分子1、1B、2B和3在凝胶相中可能的堆积模型。可见，-凝胶剂的胶凝化过程可为制备具有强荧光发射能力的有机纳米材料提供简便的制备方法。(2)合成了以三苯胺为端基的星型β-二酮二氟化硼络合物(TBC)3Ph和(TBF)3Ph，其中核心单元为苯环，桥联单元分别为咔唑基β-二酮二氟化硼或芴基β-二酮二氟化硼。结果表明，星型结构的引入可明显提高化合物的光捕获能力，(TBC)3Ph和(TBF)3Ph均具有较高的摩尔吸光系数，例如，(TBF)3Ph的max在THF中达到3.11105M-1cm-1，是目前报导的BF2bdks类分子中最高的。另外，(TBC)3Ph和(TBF)3Ph在甲苯中发射黄光，ΦF分别达到0.73和0.67，在固态时发射红光，ΦF分别为0.36和0.27，说明二者在溶液态和固态都具有很强的发光能力。然而，在我们选择的多种有机溶剂中，(TBC)3Ph和(TBF)3Ph不具有成凝胶能力，可能是因为外围非平面的三苯胺和中心非平面的三咔唑基苯或三芴基苯的存在导致分子在有机溶剂中的溶解性能较强所致。电化学数据表明两个化合物具有比8-羟基喹啉铝(AlQ3)还要强的电子亲和能力。因此，(TBC)3Ph和(TBF)3Ph有望在发光材料和电子传输材料中得到应用。(3)合成了以叔丁基咔唑为端基的苯基桥联的双β-二酮二氟化硼络合物TCB，并对其自组装和光物理性质进行了研究。研究发现，化合物TCB在不同溶剂中形成的凝胶发光颜色不同，在邻二氯苯/环己烷(v/v=1/2)中形成的凝胶发射橙黄色荧光，在邻二氯苯/环己烷(v/v=1/5)、氯苯/环己烷(v/v=1/2)、甲苯/环己烷(v/v=1/2)中形成的凝胶发射红色荧光。紫外-可见吸收和荧光发射光谱研究表明，分子在凝胶相中堆积方式的不同是其在凝胶相中显示不同发光颜色的原因，在邻二氯苯/环己烷(v/v=1/2)凝胶中，TCB形成了H-聚集体，其发射波长出现在600nm，并且相应干凝胶纤维的发射波长蓝移至577nm，发射黄光，凝胶纤维的荧光量子产率为0.14；在邻二氯苯/环己烷(v/v=1/5)凝胶中，TCB形成J-聚集体，其发射波长出现在645nm，由该凝胶制得的纳米纤维的发射波长为638nm，发射红光，荧光量子产率为0.18。可见，我们可以通过溶剂的调节来控制凝胶相中凝胶剂分子的堆积方式，从而制备具有不同发光颜色的纳米纤维，该工作为有机纳米发光材料的制备提供了新方法。(4)合成了端基为十六烷基咔唑的β-二酮二氟化硼络合物HCB，研究发现，它可以凝胶化甲苯、乙苯以及一些含有甲苯的混合溶剂。在凝胶化过程中，时间依赖的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱表明，凝胶相中HCB形成了J-聚集体。从HCB的干凝胶扫描电镜照片上可以看出，在凝胶相中，HCB自组装形成了直径在200-300nm、长度在几微米的纤维，它们相互交联形成了三维网状结构。值得一提的是，由纳米纤维制成的薄膜能够发射较强的橙色荧光，其荧光在正丁胺、二丁胺、三乙胺、二乙胺、环己胺、苯胺和吡啶等蒸气作用下能显著地、快速地淬灭，例如纳米纤维膜对苯胺蒸气的响应时间仅为0.59s，检测限为0.83ppm，另外，基于HCB纳米纤维薄膜对上述有机碱蒸气的荧光响应具有较好的可逆性。因此，基于HCB的凝胶纤维可作为有机胺蒸气的荧光传感材料，我们认为通过HCB的凝胶化过程制得的纳米纤维之所以对有机胺具有高性能荧光响应的原因在于：有机纳米结构的大的比表面积有利于气态待测物的吸附，三维网络结构中存在的大量空隙，有利于待测物在薄膜上的扩散，一维凝胶纤维中-聚集体的形成有利于激子传输，会导致荧光传感信号的放大。该工作为新型荧光传感材料的制备提供了新思路。