采用液相色谱/质谱(HPLC/MS)技术建立评价何首乌和化橘红药材质量优劣的HPLC/MS指纹图谱分析方法。何首乌HPLC/MS指纹图谱建立的检测条件为：液相条件采用反相Ultimate XB-C18(5μm，4.6 mm×250 mm)色谱柱，甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液二元线性梯度洗脱，流速为1 mL/min，二极管阵列检测器(DAD)的检测波长为254 nm;质谱条件采用负离子模式大气压化学电离质谱(APCI-MS)检测。以紫外检测谱图做指纹图谱，确定了26个指纹峰，质谱检测结果做定性分析，通过对指纹峰对应的一级和二级质谱分析，鉴定了指纹图上10个指纹峰对应的化合物结构，并对其中的顺式和反式-二苯乙烯苷的含量进行了测定，得到何首乌定性定量的科学评价方法。参考建立何首乌HPLC/MS指纹图谱的方法，对化橘红药材的HPLC/MS指纹图谱的建立进行研究。液相条件采用反相Ultimate XB-C18(5μm，4.6 mm×250 mm)色谱柱，乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液二元线性梯度洗脱，流速为0.6 mL/min;质谱条件采用负离子模式电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测。以质谱检测的总离子流图(TIC)作为化橘红的指纹图谱，确定了24个指纹峰，通过对指纹峰的质谱分析，鉴定了指纹图上6个指纹峰对应的化合物，并对其中的诺米林和黄柏酮的含量进行了测定，得到化橘红定性定量的科学评价方法。HPLC/MS建立的何首乌和化橘红药材的指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性，信息量丰富，可更全面系统评价何首乌和化橘红药材的质量，对鉴别其真伪鉴别提供科学依据。