环境分析化学包括了样品采集和预处理、样品分析以及分析结果的化学计量学处理等多个过程,而样品前处理技术是目前环境分析化学研究的难点和热点之一。近年来,一些绿色、安全可靠、成本低廉的新型样品前处理技术,例如固相萃取（SPE）,固相微萃取（SPME）和磁性固相萃取（MSPE）等已经得到迅速的发展而被深入研究和应用。作为样品前处理技术的核心,选择性高、富集能力强的吸附（介质）材料的选择已成当前的研究热点。新型的微纳材料,如多孔石墨烯材料,金属有机骨架以及它们的复合材料等具有制备过程绿色环保、结构新颖多样、比表面积大、孔大小分布均匀、孔尺寸可调控、材料表面易修饰、物理和化学性质稳定等优点,使其受到各学科研究者的极大关注,尤其在样品前处理技术领域中展现出不可估量的前景。本论文中设计制备了三种新型多孔微纳材料作为吸附材料用于固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）分离、富集环境样品中的新型有机污染物,并结合高效液相色谱法（HPLC）对其分析检测。本论文由以下四章组成:第一章:综述了样品前处理技术在现代环境污染物分析过程中的重要性和研究进展。然后着重介绍了吸附材料在样品前处理技术中的核心地位和研究现状,以及在环境污染物的吸附和分离科学等方面的研究应用。第二章:通过冷冻干燥法制得一种三维多孔石墨烯海绵（GS）,并对其进行了傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,粉末X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,N₂吸附-脱附等温线等表征。结果证明该材料具有均匀的多孔微纳结构,有利于对目标物的吸附,将其用作固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱测定了不同类型化妆品中的6种紫外线吸收剂,获得了令人满意的结果。第三章:用一锅法结合定向冷冻干燥和800℃高温碳化的方法制备了一种氮掺杂的三维多孔复合微纳材料ZIF-8-GOS,并对其进行扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,粉末X射线衍射（XRD）,N₂吸附-脱附等温线等表征,结果表明该复合材料具有三维多孔网状结构,且具有比表面积大,孔径分布均匀等特点。并将其用作固相萃取（SPE）吸附剂,建立了固相萃取结合高效液相色谱法（ZIF-8-GOS-SPE-HPLC）对不同类型奶制品中的5种性激素进行测定的分析方法,结果表明本研究中开发的吸附剂对目标物具有很高的分离、富集能力和优异的萃取效率。第四章:采用快速合成法制备了具有稳定性好,孔隙率高,孔腔可调以及内外表面疏水的MAF-5和MAF-6（Zn）,并对其进行了扫描电子显微镜（SEM）,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,粉末X射线衍射（XRD）,N₂吸附-脱附等温线,热重分析曲线（TGA）等系列表征。结果表明,MAF-6（Zn）具有更加优异的吸附特性。以石英毛细管柱为基底,用硅烷偶联剂通过化学键合法将MAF-6（Zn）涂布到毛细管的内外表面,形成内-外双涂层的SPME纤维,用于萃取和富集环境水样和不同奶制品中的16种多环芳烃（PAHs）,并采用正交试验设计优化萃取条件。相比于管内和其他类型固相微萃取纤维,自制的纤维具有双吸附涂层,极大地提高了萃取效率。实验结果表明,建立的MAF-6-SPME-HPLC-FLD方法具有低的检测限,宽的线性范围和良好的重现性,该方法操作简单、灵敏度高,是一种能从复杂的环境样品中快速分离、富集痕量PAHs的有效方法。