离子液体作为一种绿色溶剂或电解液在世界范围内引起广泛重视,并有望对工业上所面临的污染、安全等种种问题的解决带来突破性的进展。在电化学制备金属材料方面,离子液体具有下列优势:宽阔的电化学窗口;具有比较高的导电性;无毒、不挥发、不易燃;液态窗口宽,且液态温度集中在室温附近,可减少高温熔盐带来的能耗以及腐蚀等问题;另外离子液体的低温性克服了高温熔盐在制备材料中产物的烧结问题,可以制备超细金属材料。近年来,将以[PF₆]^-、[（CF₃SO₂）₂N]^-等为阴离子的新型疏水离子液体作为电解质的研究越来越受到重视。但此类离子液体由于呈Lewis中性状态,因此来源丰富的金属氯化物原料在其中的溶解度很小。面对这一问题,本论文提出在新型离子液体中直接电化学还原固态金属氯化物制备超细金属粉末的新方法,并对相关电极过程进行研究,获得如下实验结果: 首先制备及纯化了[BMIM]PF₆、[BMIM][（CF₃SO₂）₂N]及[BMMIM]PF₆等几种非氯铝离子液体。对于PF₆^-类疏水离子液体,我们发现以相对便宜的酸为原料既可以保证质量,便于分离,又可降低成本。在此基础上,本论文大量合成了电化学性能优异且相对价廉的[BMIM]PF₆,作为本论文电化学研究中的电解质。 论文考察了固态CuCl粉末在离子液体[BMIM]PF₆中电化学还原的可行性,首次发现在室温附近-0.6～-1.8V（vs. Ag⁺/Ag）电位范围恒电位电解可将固态CuCl粉末完全还原为金属铜。SEM和TEM结果显示,在—1.2～1.8V（vs. Ag⁺/Ag）电位范围内所制备的金属铜的聚集体为30—200纳米,一级颗粒尺寸为1—10纳米。同时发现所制备的纳米铜粉具备较强的抗氧化性能。进一步考察了温度对CuCl粉末还原产物形貌的影响,发现在很大的温度区间内均可以得到纳米级别的金属铜。循环伏安实验结果显示固态AgCl、CuCl₂、COCl₂、SnCl₂等固态氯化物在离子液体中均可直接电化学还原,表明该方法可能是一种制备纳米金属材料的简便的新方法。 本文还对在离子液体中电化学还原固态金属氯化物制备金属相关的阳极过程进行了研究,考察了氯离子在离子液体[BMIM][PF₆]中的阳极行为,并发现