电化学传感器具有制备简单、灵敏度高、便于微型化等优点，现已成为分析化学研究的热点领域。研究表明，传感材料是决定电化学传感器性能优劣的重要因素。石墨烯因其独特的电学、磁学和光学性质，在电化学传感器中发挥着日益重要的作用。然而，现有的石墨烯材料在电子传导性和传质速率方面存在不足，石墨烯固有的电化学性质远未得到充分体现。为此，我们通过石墨烯的3D化构建和与镍铝双金属氢氧化物的复合成功实现了石墨烯材料在电子传导性和电解质传输速率上的显著提升和功能化。论文涉及材料的制备、电化学性能研究及在电化学传感器中的应用。采用改进的Hummers法氧化剥离天然石墨制备氧化石墨。超声分散氧化石墨和聚苯乙烯微球于去离子水中形成稳定分散液，加入氨水和水合肼还原氧化石墨得到包覆石墨烯纳米片的聚苯乙烯微球，甲苯洗脱聚苯乙烯后，6mol·L-1KOH碱蚀和高温热裂解制备得到3D石墨烯，并对其比表面积、电导率和电化学性能进行研究。结果表明，石墨烯的3D化避免了石墨烯纳米片的团聚，其比表面积达到1526.6m2·g-1。氧化石墨在还原性气氛中经高温裂解得到充分还原，有效地改善了材料的电子传导性，其电导率达10650.8S·m-1。石墨烯的氢氧化钾活化导致了大量小孔的产生，可大大提高电解质离子的传输速率。将3D石墨烯超声分散于去离子水，然后分别以硝酸镍、硝酸铝和尿素为镍源、铝源和碱源化合物，水热合成3D石墨烯/镍铝双金属氢氧化物复合材料。对不同极性介质和不同3D石墨烯含量合成的3D石墨烯/镍铝双金属氢氧化物复合材料进行电化学性能测试，优化复合材料的合成条件。采用红外、拉曼、X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜、和恒电流充-放电测试对材料的结构、形貌及电化学性质进行研究。结果表明，镍铝双金属氢氧化物纳米片均匀地分散于3D石墨烯孔壁。当用90%的乙醇溶液、3D石墨烯含量为10.56%时，合成的复合材料电化学性能最佳。在1A·g-1的电流密度下，复合材料电极的比电容为2684.3F·g-1。当电流密度增加到30A·g-1时，比电容为1368.8F·g-1。循环充-放电1000次后，比电容仍保持在95%以上。上述数据显示，复合材料具有高的电化学活性、好的传导性和优异的电化学稳定性。将上述制得的3D石墨烯/镍铝双金属氢氧化物修饰于玻碳电极表面，利用镍铝双金属氢氧化物的氧化还原反应性能，制备出无酶传感器，通过循环伏安法和差分脉冲伏安法检测过氧化氢。研究结果表明，3D石墨烯/镍铝双金属氢氧化物对过氧化氢具有良好的响应性能，在5.0×10-7~5.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系，检测下限为1.7×10-7mol·L-1(S/N=3)，回收率在95.0%~105.0%之间。该方法制备的过氧化氢传感器制备方法简单，稳定性和重现性良好。