材料的可控制备以及性能的优化是纳米材料能够实现实际应用的必要条件。相对于常见的纳秒激光,长脉宽毫秒激光液相烧蚀法能够提供稳定的生长条件、具备较高的制备效率,通过改变液体介质种类、激光参数等条件有望控制纳米材料的形貌、尺寸、结构组成和表面状态等,对于优化纳米材料的制备工艺、实现材料的可控合成具有非常重要的意义。硅及氧化锌是一种环境友好的荧光纳米材料,近年来受到了科研工作者广泛的关注。本课题重点研究了硅基及氧化锌基纳米材料的制备及光学性能。利用毫秒激光液相烧蚀法,改变靶材成分、组成,液相介质种类,激光参数,制备得到了多种新型的纳米结构。通过激光烧蚀诱导一氧化硅的相分离,首次得到了形状规则的球状纳米晶。对比不同激光参数和不同溶液中的作用结果,提出硅纳米球的生长机制,指出硅纳米球是在激光诱导产生的低温固相区形成的,激光瞬间产生的极高的温度和极快的冷却速度是形成纳米球的关键。本课题还通过激光烧蚀硅氧碳,得到了含有碳化硅纳米球的复合结构。通过激光烧蚀有机物溶液中的硅纳米球,能够显著改善硅纳米球的分散性。增大激光单脉冲能量,能够得到石墨层包覆的硅纳米球。激光烧蚀正己烷中的硅靶,能够直接得到碳化硅、碳包硅基纳米材料等多种材料。有机物在激光诱导高温下能够发生分解,产生碳原子,吸附在硅晶表面形成碳层或与直接参与纳米晶的形成过程,得到多种结构的纳米晶。通过激光烧蚀复合靶材,制备得到分散良好、尺寸均匀、稳定性高、水溶的掺杂氧化锌纳米晶。利用化学置换法得到混合均匀的铜锌靶,改变靶材的铜锌比例,可以得到不同掺杂度的铜掺杂氧化锌纳米晶。由于铜在氧化锌中形成了新的受主能级,纳米晶的荧光随掺杂浓度的升高不断产生红移。本课题通过改变靶材的成分,还得到了锰掺杂、镁掺杂、锂掺杂的氧化锌纳米晶。通过化学沉淀法,得到了大量的氧化锌纳米晶。改变原料比例,得到了具有不同的发光性能的氧化锌纳米晶,分析认为不同的发光源自于不同的缺陷。通过不同的胺类有机物修饰影响了氧化锌的荧光性能。总结了有机物的影响机制,认为缺陷的种类以及有机物如何与缺陷相作用是决定有机物修饰后荧光强度升高或降低的关键。