新水溶性三氮烯显色剂的合成及其分析应用

来源 :江南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:daren19112879
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
三氮烯显色剂是含有分析功能团“–N=N–NH–”的一类用于测定镉、铜、银、汞、锌、钴、镍等过渡金属离子的高灵敏有机显色剂。为了进一步探索该类试剂的光度性能,寻找更灵敏和选择性更高的显色体系,本文根据现代有机试剂结构与性能的关系,设计并合成了一种新水溶性三氮烯显色剂2,6-二溴-4-硝基-4′-(β-硫酸酯乙基)磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNSESDAA)。其结构如下:合成过程中通过溴代、氨基保护、重氮化、偶合、水解等反应合成了DBNSESDAA粗产品,纯化后进行了紫外、红外、质谱表征,结果与目标产物相符合。并对它的理化性质进行了初步的研究,测得“–N=N–NH–”上氢的解离常数pKa=9.87。本文研究了DBNSESDAA与Cd2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Zn2+及Ag+等常见金属离子的显色反应。结果表明,该试剂只与Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+发生灵敏的显色反应,而其他常见干扰金属离子如:Fe3+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Pb2+、Cr3+、Al3+等均有较大的允许共存量。并分别优化了DBNSESDAA与Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+显色条件。结果得到:在TritonX-100存在下,于pH8.0的硼砂–盐酸缓冲溶液中,四离子与DBNSESDAA显色后均能达到最大吸光度。对于镉,反应生成4:1(显色剂:金属离子,下同)的红色配合物,λmax=509nm,ε=1.5×105L·mol-1·cm-1,镉量在0~20μg/25mL范围内遵守比尔定律;对于铜,反应生成2:1的红色配合物,λmax=518nm,ε= 1.2×105 L·mol-1·cm-1,铜量在0~10μg/25mL范围内遵守比尔定律;对于银,反应生成2:1的红色配合物,λmax=539nm,ε=1.0×105L·mol-1·cm-1,银量在0~15μg/25mL范围内遵守比尔定律;对于汞,反应生成3:1的红色配合物,λmax=504nm,ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,汞量在0~15μg/25mL范围内遵守比尔定律。同时,本文还测定了所有络合物的稳定常数及干扰离子的最大允许共存量。研究DBNSESDAA与Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+的较佳显色条件及吸收光谱发现:该四种离子具有共同的较佳显色条件,但络合物的吸收光谱严重重叠,混合样品中吸光度与浓度之间呈非线性关系,不能用一般光度法同时测定。本文采用具很强非线性处理能力的RBF神经网络光度法与三氮烯显色剂相结合的方法,配制各种配比的四组分离子混合物,在共同的较佳条件下与DBNSESDAA显色。将测定的光谱及浓度数据输入编写的人工神经网络程序进行训练,调整较佳参数后建立网络模型。将未知浓度的四组分离子光谱数据输入网络模型后,输出各组分的准确浓度。该新方法可不经分离和掩蔽,直接同时测定水体系中Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+的各自含量,结果满意。
其他文献
介绍马铃薯干腐病的症状表现及侵染循环,并提出综合防治措施,以为马铃薯干腐病的防治提供参考。
<正> 一段木材、一块布料、一团棉花,经HDM—5特种系列防火涂料处理,在铝镁合金燃烧产生的3700摄氏度高温下仍无明火和暗火发生。这些奇迹的创造者是我国HD防火涂料发明家孟
当前,技术性贸易壁垒已经成为阻碍我国农产品出口的第一大非关税壁垒。如何冲破技术性贸易壁垒并利用合理的技术性贸易壁垒保护我国国内市场和经济安全成为亟待解决的问题。
目的:探讨腹腔镜与传统开腹手术治疗结直肠癌的临床疗效。方法:选取某院收治的49例结直肠癌患者,根据患者意愿,分为腔镜组(25例)和传统开腹组(24例),对比分析2组患者手术时间、术中
<正>于意大利威尼斯。当地时间5月26日,第十五届威尼斯建筑双年展开幕。2016年普利策奖得主、智利建筑师亚历杭德罗&#183;阿拉维纳(Alejandro Aravena)担纲策划的主题展"来自
本文分析了我国以及我校高职教育中普遍存在的一些问题和困难,以&#39;商品包装&#39;专业为例,针对这些困难提出了通过调整课程设置、加强实践教学环节、抓好就业指导等设想,
目的探讨检测ERCC1 C8092A在指导晚期食管癌患者个体化治疗中的作用及其意义。方法选取114例晚期食管癌患者入组,分为个体化治疗组(n=76)和标准治疗组(n=38)。标准治疗组采用
本文介绍了宽带无线网的概念和相关技术,阐述了宽带无线网取代VHF实现海上通信的必要性和可能性,并针对宽带无线网的特点提出了宽带无线通信网的架构和对相关技术的探索与研
高效液相色谱(HPLC)被认为是迄今为止人类已经掌握的对复杂混合物分离能力最有效的手段之一;而荧光检测则被认为是最灵敏的检测手段之一。两者的有机结合,可以满足人们由常规
<正>本文阐述了二维小波变换及多尺度分析方法原理,利用小波分析方法对中国布格重力异常进行了分解。重力测量的数据经过各项必要的校正之后,便可以得到与地下物质密度不均匀
会议