在众多固体激光基质材料中,氟化物激光基质材料具有化学稳定性好、熔点较低、高浓度掺杂依然透明、自发辐射荧光寿命长、折射率受温度影响小等优点。因此,在光学领域中,氟化物激光材料具有十分重要的研究与应用价值。本文采用CZ法,在Ar和CF4两种不同生长气氛下生长了Yb:LiYF4(Yb:YLF)激光晶体。Yb3+掺杂浓度5%,晶体尺寸分别为Φ25×50mm和Φ25×45mm。最佳工艺参数：拉速1mm/h,转速12r/min,降温速率为25℃/h。采用一次退火工艺,降温速率为20℃/h,晶体无开裂现象。通过对比Ar气氛下和CF4气氛下生长Yb:YLF晶体的XRD测试结果,表明CF4气氛下生长的晶体透明度较好,晶体质量较高。通过提高真空度,在CF4气氛下生长Yb:YLF晶体,有效地降低了晶体内部及表层的杂质成分含量,提高了晶体的纯度。通过晶体结构转变温度分析,解决了Yb:YLF晶体生长中的组分过冷问题。对CF4气氛下生长的Yb:YLF晶体进行了光谱测试：分析该晶体吸收光谱参数,可实现激光跃迁；该晶体的荧光光谱峰位在1019nm处红外最强,接近Yb3+离子1030nm理论值。