自工业革命以来,全球经济快速发展,人们的生活质量有了明显的提高,但能源消耗与日俱增,能源紧缺的压力日益突出。化石燃料在提供所需能源的同时,其排放的温室气体也在不断增加,导致了气候的变化及严重的环境污染。随着能源和环境危机的出现,人们发现了可再生能源的重要性。因此,寻找安全、清洁、绿色的新能源成为了人类首要解决的问题。在所有可再生能源中,太阳能已显示出强大的优势和潜力,多年来,光伏技术取得了飞速的发展。第一代光伏电池是硅基太阳能电池,尽管硅基太阳能电池的转化率很高,但组件成本高,生产工艺复杂,限制了它的广泛应用。染料敏化太阳能电池因成本低、制备简单、对环境无污染和较高的光电转换效率（PCE）赢得了研究者的广泛关注。它是一种直接将太阳辐射转化为电能的光伏器件,由对电极、光阳极和电解液组成三明治结构。其中,光阳极具有吸收光和电子输运双重作用。纳米晶膜中,在保证光阳极薄膜光吸收一定的情况下,尽可能减小薄膜厚度,可以提高光阳极的电子输运性能。对电极的主要作用是从外电路收集电子并催化还原电解质,传统的染料敏化太阳能电池大多采用金属铂作为对电极材料,但是金属铂成本高、制备过程复杂,因此非铂对电极因易于制造、耐腐蚀的优势得到了普遍研究。在众多非铂材料中,二维过渡金属硫族化合物具有优异的光电性能,尤其是由它们构成的异质结可以调控电子的输运方向,能使得电子富集在对电极的表面,进一步增强对电极的电催化还原效率。本论文通过使用复合材料,优化了二氧化钛光阳极结构,用较小的厚度实现了较大的光吸收,并制备了过渡金属硫族化合物异质结作为高效对电极。本文研究的工作主要在以下几个方面:（1）光阳极薄膜通常是一层纳米二氧化钛（TiO2）沉积在导电玻璃上。纳米颗粒薄膜虽然能吸附大量的染料,提高光吸收,但由于颗粒尺寸太小阻碍电子传输,就加速了电子空穴对的复合。本论文优化了二氧化钛光阳极结构,将少量亚微米二氧化钛混掺到纳米晶颗粒膜中,结果表明通过掺杂可以显著提高光吸收,进一步提高电池的光电转化效率,为高效光阳极的制备提供了一种新的、便捷的方法。（2）利用脉冲激光沉积技术（PLD）和旋涂法沉积氧化物薄膜,并通过气相硫化法获得相应的单层硫化物薄膜及其异质结。改变沉积物质的种类和顺序,分别得到Mo S2/FTO、Re S2/FTO、Mo S2/Re S2/FTO、Re S2/Mo S2/FTO薄膜。当使用这些薄膜作为对电极时,Re S2/Mo S2/FTO的光电转化效率为6.64%,比常用对电极Pt（6.39%）的效率要高,且大幅度高于相反沉积顺序薄膜的效率Mo S2/Re S2/FTO（5.26%）。此外,WS2/FTO、Re S2/FTO、WS2/Re S2/FTO、Re S2/WS2/FTO的电催化性能研究表明,Re S2在表面的异质结样品比WS2在表面的异质结样品光催化效率更高。通过以上异质结的制备和测试,说明调节硫化物的沉积顺序可以成功地调节电子输运方向,且其形成的type-II型的价带结构能够增强电子的分离和转移速率,进而提升样品的电催化性能,这有利于对电极的进一步的研究。本论文中的异质结结构制备流程简单,耐腐蚀,有利于染料敏化太阳能电池的商业化应用。