水滑石类材料属于阴离子型层状化合物,又称为层状双羟基金属氢氧化物（layered double hydroxides,LDHs）。它主要包括水滑石（Hydrotalcite,HT）和类水滑石（Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs）。水滑石类化合物具有组成元素灵活,结构独特,高稳定性,记忆效应,易于制备和低成本等优点,特别是利用LDH前驱体的拓扑结构转变,在一定温度下热处理可以合成一系列高性能混合金属氧化物（Mixed Metal Oxides,MMOs）催化剂,形貌的可控性和独特的电子排布使此类混合金属氧化物催化剂在有机物降解,环境保护等方面显示出巨大的潜力。本文采用水热法,在温和条件下,用尿素作均匀沉淀剂,制备出具有良好晶型的三元NiCoFe-LDHs和ZnNiIn-LDHs前驱体,将所制备的水滑石前驱体在特定温度下进行煅烧,可以制备出具有半导体性能的NiO/CoO/Fe₂O₃复合金属氧化物（NiCoFe-MMOs）和ZnO/NiO/In₂O₃复合金属氧化物（ZnNiIn-MMOs）。探讨了不同金属摩尔比等因素对水滑石前驱体及其对应的复合金属氧化物晶体结构和形貌的影响,研究不同金属摩尔比的MMOs在不同实验条件下对模拟有机污染物的降解。采用X-射线衍射仪（XRD）、热重分析（TG）、比表面积分析（BET）、X-射线光电子能谱分析（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）等手段对所合成的水滑石以及其进一步煅烧得到的复合金属氧化物进行物相种类、元素组成、晶体形貌及光电学性能等方面的表征。表征结果表明NiCoFe-LDHs和ZnNiIn-LDHs都表现出完美的水滑石衍射晶面,煅烧后得到的NiCoFe-MMOs和ZnNiIn-MMOs具有相对较大的比表面积和较窄的禁带宽度（2.72-2.91 eV）。以上表征结果有利于复合金属氧化物的光催化和光电催化性能。以亚甲基蓝为模拟污染物,用氙灯作为模拟太阳光光源,研究了NiCoFe-MMOs在不同条件下的光催化性能;在一定外加偏压的条件下,研究了 ZnNiIn-MMOs在不同条件下的光电催化性能。实验结果表明,当Ni/Co/Fe=1:2:1时,NiCoFe-MMO在4h对亚甲基蓝的光催化降解效率达到96.8%。当Zn/Ni/In=2:1:1时,在外加偏压1.5 V条件下,ZnNiIn-MMO在3 h对亚甲基蓝的光电催化降解效率高达97.2%。NiCoFe-MMOs和ZnNiIn-MMOs对亚甲基蓝的降解过程都遵循准一级动力学模型且具有良好的循环利用性。