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近年来随着社会的发展，人们对食品卫生安全越来越关注。为强化食品卫生管理，防止食品污染和有害物质对人体的伤害，应该加强对食品中有毒有害物质的监测。本文首先对近几年来国内外食品中拟除虫菊酯农药残留、雌激素和防腐剂的分析研究进展进行综述。第二章，采用高效液相色谱法测定地表水及白葡萄酒中的拟除虫菊酯类农药，微萃取瓶富集萃取地表水样，分散液液微萃取处理白葡萄酒样品；分别考察了不同萃取剂体积及萃取时间，盐析效应，pH值，流动相组成等因素对保留和分析的影响情况，优化色谱、萃取条件。建立方法应用于样品时，氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及联苯菊酯等在50~500μg/L范围内线性关系良好，相关系数R均大于0.9993。微萃取瓶富集萃取处理水样时，方法检出限0.0017~0.0030μg/L，回收率为83.03%~97.37%，相对标准偏差(RSDs)0.84%~2.75%。分散液液微萃取处理白葡萄酒样品时，方法检出限范围为0.050~0.10μg/L，回收率范围83.20%~102.71%，相对标准偏差1.47%~3.42%。第三章，采用高效液相色谱法测定奶酪中的雌激素，固相分散萃取技术处理奶酪样品，考察了分散剂、萃取剂的种类及用量等对分离效果的影响。炔雌醇，己烯雌酚，双烯雌酚组分在1.0~100μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R为0.9996。方法检出限分别为0.25μg/g，0.25μg/g，0.12μg/g，回收率在83.22%~93.22%之间，相对标准偏差1.20%~2.98%。第四章，采用反相离子对液相色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸，固相分散萃取处理花生酱样品，考察了分散剂及其用量、萃取剂及其体积、离子对试剂、酸度等，优化色谱条件。所建立的方法在0.5~100.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R为0.9997。苯甲酸和山梨酸的方法检出限分别为0.90μg/g和1.35μg/g，回收率在77.4%~91.7%之间，相对标准偏差(RSDs)为2.02%、5.46%。