随着纳米科学与技术的发展，纳米催化新材料不断涌现，使催化科学的研究水平日益提高。如何合理设计纳米催化剂的结构与组成，发展纳米催化剂的制备科学，进而实现对催化剂性能的调控，对深入了解催化剂的活性本质，并最终实现按照人们的意愿设计合成新型催化材料具有重要的意义。 本论文在前期大量研究基础上，从探索控制制备非晶态合金纳米团簇的角度出发，进一步对化学镀法合成与在外场环境等因素影响下非晶态合金的生成规律进行了研究，初步实现了对非晶态合金纳米团簇尺度进行可控制备，并通过制备条件与性质的关联，讨论了非晶态合金纳米团簇的生成机制。 在对催化剂制备过程的研究中，分别采用化学还原法、金属诱导化学镀法和微乳法制备不同组成的NiB非晶态合金催化剂，考察了金属诱导化学镀法制备的负载型NiB非晶态合金催化剂的组成、形貌、NiB团簇大小与分布以及催化性能，并优化制备条件。所制样品采用X-射线衍射(XRD)、电感耦合等离子光谱(ICP)、比表面测定(BET)、小角散射(SAXS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等分析方法进行了表征。测试结果表明，化学法合成的NiB非晶态合金的生成过程，其实质是纳米NiB团簇的形成与团聚过程。采用金属诱导化学镀法制备的NiB非晶态合金催化剂，NiB团簇的分散性不受载体改变的影响，但NiB团簇的结构与催化性能则发生变化。通过对比发现，化学镀NiB非晶态合金的生成过程主要是在载体和镀液界面发生的催化反应。通过对不同载体负载的催化剂加氢性能的考察表明，以MgO为载体负载的NiB催化剂具有最高的加氢活性，这归因于载体MgO具有独特的表面，能够提供较多的表面活性镍浓度；进一步的优化制备研究证明，NiB/MgO非晶态合金催化剂在环丁烯砜加氢反应中具有取代骨架镍的潜力。另外，从诱导金属的作用出发，结合化学镀的特点，设计制备了Ag改性的TiO2-Al2O3复合载体，进而利用Ag和TiO2的强相互作用实现了NiB非晶态合金在载体TiO2-Al2O3上的定向沉积。 对催化剂活性组分的研究以引入外场能量与改变NiB非晶态合金制备环境为出发点，从以下三个方面分别进行了考察：1.超声波场对NiB催化剂活性组分的影响；2.微波场对金属诱导化学镀负载型NiB非晶态合金催化剂活性组分的影响；3.反相微乳法合成NiB非晶态合金催化剂。 为考察超声波场对NiB催化剂活性组分的影响，分别考察了化学还原法和化学镀法。研究中，对超声波条件进行了优化，发现超声波能够显著改善NiB团簇的聚集状态。TEM和SEM研究结果表明，超声波能够改变常规状态下NiB团簇的形成过程，即改善负载型NiB非晶态合金的团簇形貌与分散度，进而显著提高催化剂的加氢活性。通过对超声波辅助化学还原法和化学镀法制备NiB非晶态合金的对比发现，化学还原法合成NiB非晶态合金，NiB团簇的无序度增加，团簇尺寸小且分布窄；化学镀法制备的负载型NiB非晶态合金催化剂，NiB团簇的分散度高，大小均一，催化剂的环丁烯砜加氢活性得到显著提高。 为考察微波场对金属诱导化学镀负载型NiB非晶态合金催化剂活性组分的影响，对比了NiB/MgO和NiB/TiO2非晶态合金的物性，考察了反应介质对NiB非晶态合金性质的影响。结果表明，微波能够直接影响NiB团簇的尺寸、化学镀的镀速与活性组分的负载量。研究中，开发出一种新的制备体系——乙二醇体系，用乙二醇代替水为介质，采用化学镀法制备了负载型NiB非晶态合金催化剂。通过和水体系的对比发现，NiB非晶态合金的形成过程中，NiB团簇的结构能够直接影响NiB非晶态合金催化剂的性能；采用乙二醇体系制备的负载型NiB非晶态合金催化剂，NiB团簇的尺寸受微波影响较小。通过对化学镀过程中所投物料以及反应条件的筛选发现，微波加热可以提高化学镀镀液利用率。 在研究反相微乳液环境对NiB非晶态合金合成的影响过程中，利用十二烷基璜酸钠，正戊醇，二甲苯与水配成的W/O反向微乳液成功制备了负载型NiB非晶态合金催化剂，并对反应条件进行了优化。通过对非负载型和负载型NiB非晶态合金催化剂的研究发现，微乳环境能够有效控制NiB团簇的尺寸(5nm)，NiB团簇的尺寸控制可以通过微乳液中水核的大小控制实现。所得NiB非晶态合金催化剂的催化加氢性能优于化学还原法所得催化剂。 在上述催化剂活性组分的研究基础上，通过借鉴现有的化学镀理论研究成果，结合金属诱导化学镀NiB非晶态合金的特点和规律，提出了NiB非晶态合金形成过程的控制方法，其特点在于以“纳米团簇”的角度分析NiB非晶态合金的形成过程和规律，利用“纳米团簇”团聚的特点，采用外加环境控制NiB非晶态合金团簇的分散性、大小和形貌，进而探索控制制备NiB非晶态合金的规律。