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固相萃取是通过固相吸附剂萃取液态样品中的微量组份以达到对目标物分离和富集的过程。固相萃取技术具有操作时间短、选择性好、富集倍数高等特点,在样品前处理等领域有广泛的应用前景。固相萃取吸附剂有很多的种类,主要应用于样品中重金属离子和有机物的萃取。当前,金属离子的选择性分离富集已经成为分析化学重要的前沿科研课题,螯合树脂/纳米材料复合固相萃取填料用于重金属的吸附已成为研究的热点。研究表明,由于聚合物/纳米复合材料兼具了二者的优点,所以对重金属离子的吸附能力要优于两种材料单独作为固相萃取填料,在固相萃取中有很大的发展前景。本文以苯乙烯(简称ST),甲基丙烯醛(简称MBS)为原料,采用分散聚合法制备聚苯乙烯-丙烯醛。将该聚合物与氨基硫脲反应,制备聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲。以钛酸丁酯为原料合成纳米二氧化钛,采用溶液共混法制备聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料。采用红外光谱法、扫描电镜、热重分析、X射线光电子能谱、X射线衍射分析仪对聚合物/纳米二氧化钛复合固相萃取填料进行了表征和分析。考察了固相萃取填料对铬、砷、镉、和铅离子的吸附性能,其吸附容量分别为10.42 mg/g、9.64 mg/g、11.28 mg/g和12.42 mg/g。考察了对萃取回收率的影响因素,例如洗脱液种类、过柱流速和溶液的pH值。当洗脱液为10 mL 5 mol/L硝酸溶液和0.3 mL三乙醇胺的混合液,过柱流速为0.5 mL/min,pH值等于7时,自制固相萃取小柱对铬、砷、镉、和铅的回收率分别为99.80%、93.23%、96.36%、99.24%。在0.1-20.0 ng/mL范围内铬、砷、镉、和铅的信号值与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9996、0.9995、0.9992。将SPE与ICP-MS联用,测定了猪肉中铬、砷、镉和铅含量,检出限分别为0.046 ug/kg、0.21 ug/kg、0.012 ug/kg和0.057 ug/kg,相对标准偏差分别为3.6%、2.0%、3.2%、和1.4%。