PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究

来源 :广西大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fa2009
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本文综述了国内外对海水中铬、铜、锰、铅分离富集和测定方法的研究现状与进展。根据本实验发现PAN-S(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸)负载强碱性阴离子交换纤维在一定条件下能选择性吸附某些金属离子的特性,研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维作为离子交换剂,用于石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定海水中痕量铬、铜、锰、铅前的分离富集。1.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量铬的方法,优化了该纤维对铬的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速在12mL·min-1以内时,海水中痕量铬能被纤维定量富集,用10mL浓度为0.1mol·L-1的HN03可完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.029mg), Mg2+(0.030mg), Na+(0.086mg), K+(0.023mg), Ba2+(12.5μg), Al3+(0.614μg), Zn2+(15.2(μg), Fe3+(0.04μg), Ni2+(2.07μg),Cd2+(1.55μg),对痕量铬的测定无影响。方法检出限为0.013μg·L-,方法回收率在95.0%~104%之间,RSD在2.2%~4.1%之间。GBW(E)080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中痕量铬的测定结果在标准值范围内。2.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换富集—GFAAS法测定海水中痕量铜的方法,优化了该纤维对铜的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速小于14mL·min-1时,PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维能定量富集海水样品中的铜,使用10mL浓度为0.1mol·L-1的HN03能将富集在纤维上的铜完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.027mg), Mg2+(0.032mg), Na+(0.085mg), K+(0.025mg), Ba2+(11.4μg), Al3+(0.557μg), Zn2+(14.9μg), Fe3+(0.052μg), Ni2+(1.87μg), Cd2+(1.54μg),对痕量铜的测定无影响。该法方法检出限为0.016μg·L1,试验回收率在93.O%~99.9%之间,RSD在3.1%~4.6%之间。测定标准物质GBW(E)080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中的痕量铜,结果均在标准值范围内。3.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量锰的方法,优化了该纤维对锰的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速在8mL·min-1以内时,海水中的痕量锰能被PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维定量富集,O.1 mol·L-1的HN03洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.026mg), Mg2+(0.029mg), Na+(0.083mg), K+(0.024mg), Ba2+(12.9μg), Al3+(0.627μg), Zn2+(15.6μg), Fe3+(0.039μg), Ni2+(1.87μg),Cd2+(1.29μg),对痕量锰的测定无影响。该方法方法检出限为0.005μg·L-1,试验加标回收率93.3%~103%之间,RSD在O.8%~2.4%之间,NASS-6大洋海水中痕量锰的测定结果在标准值范围内。4.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量铅的方法,优化了该纤维对铅的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速小于6mL·min-1时,PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维能定量富集海水样品中的铅,用10mL 0.1mol·L-1的HN03能完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.034mg), Mg2+(0.027mg), Na+(0.081mg), K+(0.025mg), Ba2+(13.2μg), Al3+(0.529μg), Zn2+(14.4μg), Fe3+(0.046μg), Ni2+(2.11μg), Cd2+(1.47μg),对痕量铅的测定无影响。方法的检出限为0.008μg·L-1,加标回收回收率在94.7%~98.7%之间,RSD在1.4%~4.6%之间。测定标准物质GBW(E)080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中痕量铅的结果均在标准值范围内。
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