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本文首先对分离富集水样品中无机金属镉和有机汞的方法及应用进行了比较详细的阐述。提出了电磁感应加热在线分离富集样品新技术,并成功的将其应用于浊点萃取及固相萃取等富集方法中。
第一章主要介绍了一些在样品前处理过程中常用的分离技术,包括液液萃取的几种模式及其利弊;固相萃取和固相微萃取的基本概念和操作步骤;浊点萃取的特点和优缺点以及这些技术在分析领域的应用。并对电磁感应的加热原理及应用做了简要阐述,同时我们也对有机整体柱的分类及各自特点和无机硅胶整体柱的特点和应用都做了详细的介绍。
第二章研究制各了一种新的聚二乙烯苯整体柱。采用二乙烯苯为反应单体聚合,偶氮二异丁腈做引发剂,十二烷醇和甲苯做致孔剂,并掺杂油酸包裹四氧化三铁磁性颗粒一起聚合形成磁性整体柱。该整体柱机械强度好,比表面积大,能耐温到200℃以上,可以对各种非极性的有机物进行富集。采用电磁感应加热技术对其进行加热实现样品的热解析。在该章,我们对合成的条件以及磁性整体柱的一些物理化学性质做了讨论。
第三章讨论了利用电磁感应加热技术实现磁性聚二乙烯苯整体柱在富集分析水样品中的甲基汞。应用蠕动泵同时吸收样品和还原剂硼氢化钾,氢化衍生反应生成的氢化甲基汞通过整体富集柱,通过表面吸附作用将氢化甲基汞富集在DVB整体柱上。当样品全部反应完成之后,启动电磁感应加热装置加热富集柱30s即可达到解吸所需要的温度。然后打开氩气载气阀吹扫分析物,硼氢化钾与5%盐酸反应生成氢气提高原子化温度,最后通过原子荧光检测。应用该方法,直接避免了人类直接与样品接触的风险,同时提高了检测效率。
第四章将电磁感应加热技术直接应用于浊点萃取技术分析水样品中的镉。采用流动注射泵将样品和非离子表面活性剂的混合溶液导入在高频电磁感应加热线圈中加热的富集柱,调好功率使样品通过富集柱时可以达到非离子表面活性剂的浊点温度。当样品通过富集柱时,含有待测样品的富表面活性剂相富集到棉花上。样品全部通过富集柱之后,关闭高频感应加热器的开关,自然冷却到室温,然后用洗脱液将样品洗脱直接连入检测器检测。富集倍数可达76倍,成功应用于分析检测水样品中镉含量。