近十年来,新兴污染物逐渐出现在人们的视野中,它的不断检出给环境污染控制带来了新的挑战。卤代甲烷磺酸作为一类新兴污染物,2016年首次在水环境中被发现。作为含卤素原子的有机物,这类物质的自身毒性以及对环境的影响亟待探究。目前,学术界鲜少有关于卤代甲烷磺酸在自然界浓度分布的报道。杭州湾位于东海海域,所在区域工业发达,环境污染严重,因此研究杭州湾区域是否存在卤代甲烷磺酸及其浓度水平极具代表性。本论文主要建立了卤代甲烷磺酸的定性检验及定量分析方法,包括卤代甲烷磺酸的嫌疑筛查、水样及底泥前处理条件的优化和定量-半定量方法的优化。利用建立的方法对杭州湾四个季度水体、底泥中卤代甲烷磺酸的浓度水平和时空分布规律进行探究。主要研究结果如下:（1）通过UPLC-QTOF-MS全扫描结合二级质谱的方法,对样本进行嫌疑筛查,共定性7种卤代甲烷磺酸。根据目标物性质建立了水样SPE-UPLC-QTOF-MS和底泥ASE-SPE-UPLC-QTOF-MS的分析方法。水样SPE过程最优条件为使用Oasis WAX固相萃取柱、上样pH为4、洗脱剂氨水浓度5%、上样速度1 mL/min和洗脱速度3 mL/min;底泥加速溶剂萃取最优条件为萃取溶剂甲醇,加热时间5 min,萃取温度90℃,萃取压力1500 psi,静态萃取时间5 min,冲洗体积60%,静态循环3次,氮气吹扫时间120 s。所建方法的线性相关系数为0.9983⁰.9994,检测限和定量限分别为0.05 ng⁰.15 ng和0.20 ng⁰.50ng。水样加标回收率范围为70.9%¹10.3%,底泥加标回收率范围为81.9%⁹2.3%。（2）CF₃SO₃H发光菌急性毒性EC₅₀值为45.56 mg/L,属于低毒性化合物,因自身具有难降解且毒性效应复杂等特点,故对水生生态易造成潜在危害。（3）CF₃SO₃H在水体中的浓度最高值为3941 ng/L,中值为294ng/L。浓度具有地区分布差异,南部区域浓度最高,污染物汇集是主要原因。各季度平均浓度大小分别为4月>1月>7月>10月,主要由降雨和河流交换作用导致。底泥中各季度平均浓度高低分别为10月>7月>4月>1月。区域浓度的高低主要是水体浓度对其的影响,气温、河流运动则与各季度浓度水平息息相关。进行半定量分析的6种卤代甲烷磺酸中,底泥中卤代甲烷磺酸的浓度远低于水体中浓度,水体和底泥浓度没有明显的时空分布差异。因结构中含有磺酸根,Kow低,故卤代甲烷磺酸更易在水体中存在且水中浓度高于底泥中浓度。CHCl₂SO₃H在7种卤代甲烷磺酸中性质最稳定,在自然界最不容易发生化学反应,因而在各介质中的检出率最高。（4）四个采样点的浮游植物丰度变化范围为1.995×10³cells/L²72.8×10³ cells/L,春季平均丰度高于秋季;浮游动物密度变化范围为0.9 ind/L¹72.8 ind/L,春季平均密度高于秋季。浮游生物各指标均表明采样点位存在较严重的污染问题,与水质指标的结果较为一致。浮游生物与环境因子CCA的分析结果代表着杭州湾区域浮游生物结构与环境因子的联系紧密。浮游植物与pH、DO、TOC、CF₃SO₃H的相关性较强,浮游动物的群落结构则受多个因素的共同影响,包括pH、DO、TN、TP、NH₃-N、NO₃-N、CF₃SO₃H。不同物种间表现出对环境因素影响的差异性。