论文部分内容阅读
多酚是广泛存在于植物体内的重要代谢产物,由于其所具有各种各样的生物特性,已成为当今研究开发的热点。为进一步开发玫瑰花和石榴花的药用价值,并为植物多酚的分离纯化提供技术支持,我们合成了几种新型固相吸附材料并与固相萃取结合,探讨了在选择性固相萃取植物提取液中多酚分离富集等方面的应用。主要内容包括:1.合成以1,2-苯二丙烯酸酯为复合单体,二乙烯基苯为交联剂的邻苯二酚酰化分子印迹聚合物;并合成以衣康酸、甲基丙稀酸、丙烯酰胺、苯乙烯为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂的交联聚合物。将其用于固相萃取,通过渗漏实验考察了最大吸附量和最佳上样条件,当以邻苯二酚浓度为1.0 g·L-1,pH=2的缓冲溶液上样时,印迹聚合物的最大吸附量达到41.6 mg·g-1;制备条件优化后,衣康酸交联聚合物的最大吸附量达到49.5 mg·g-1。2.通过固相萃取过程优化并采用Folin—Ciocalteu法,确定以IA为单体合成的聚合物采用0.1MHCl上样、水淋洗、95%甲醇洗脱时,聚合物具有最佳吸附效果。吸附试验结果表明,玫瑰多酚在聚合物上的平衡吸附量可达55 mg·g-1。通过Langmuir和Freundlich吸附等温线拟合可得,聚合物对多酚吸附等温线对Langmuir和Freundlich方程拟合较好。上样和淋洗时,提取液中Vc不同加入量回收率为98.2%～102.4%;通过Folin—Ciocalteu法成功的测定了植物多酚含量,并修正因多酚类化合物结构的多样性、商业标准的缺乏和众多结构还没阐明而难以量化的情况。3.采用悬浮聚合法制备了粒径可控的交联微球IA?EGDMA,考察分散剂用量、搅拌速度与油/水两相等影响聚合体系成球性能的主要因素并确定了成球最佳条件。采用红外光谱（FT-IR）表征了微球的化学结构,使用扫描电子显微镜（SEM）观察了微球的形貌,微球球形度良好,粒径分布均匀。适宜的条件为:分散剂用量10%,搅拌速度600 r/mim,油/水相比1:10。通过BET分析,聚合物、树脂D101、微球的比表面积分别为:214.43m2/g、144.039 m2/g、129.56 m2/g。4.用谷一峰法以275 nm和299 nm波长处吸收谷和峰的导数振幅作为测定参数,采用一阶导数紫外光谱法测定奈韦拉平的浓度线性范围为2.5～25μg/mL,回归方程式为D275,299= 1.4×10-3C + 5×10-5,相关系数r = 0.9995,平均回收率为99.46%。一阶导数光谱法和RP-HPLC法测定结果基本一致,准确度和精密度,均没有显著性差异。因此,一阶导数光谱法可用于奈韦拉平片的质量控制。