M2的氢化反应及全氟辛基磺酸茂锆催化C-N键的形成

来源 :湖南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ylws09
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
非那雄胺是一种甾体化合物,主要用于良性前列腺增生以及男性脱发的治疗。良性前列腺增生取决于前列腺内睾酮向二氢睾丸酮的转化,非那雄胺能非常有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮的含量,增大尿流速度和减少前列腺体积,有效改善良性前列腺增生的相关症状,降低治疗失败的风险。3-羟基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸甲酯(α M3)是非那雄胺的中间体,本文探索了3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯-17β-羧酸甲酯(M2)在钯碳催化作用下的加氢反应。系统考察了溶剂、反应温度、抑制剂以及催化剂用量等对反应的影响,优化了实验条件,研究发现在60℃-70℃下,催化剂用量20%,在甲醇与乙酸(体积比2:1)的混合溶液中,搅拌14~16个小时,高立体选择性得到αM3,产率可达93%。催化剂钯碳在催化氢化反应中容易失活,本文也考察了钯碳的活化条件,发现用甲苯对催化剂进行索氏提取,可使失活的催化剂催化活性得到很大的提高,用处理过的钯碳催化剂进行催化氢化反应,产率可达75%-85%。  近年来,随着过渡金属有机化合物的发展,过渡金属有机化合物促进的有机合成反应引起了化学家们的普遍关注,已逐渐成为化学领域里的研究热点。有机锆配合物作为Lewis酸在有机合成中得到了广泛的应用,但是有些锆配合物对水、空气敏感,化学性质不稳定,因而需要苛刻的反应条件,还有些锆配合物酸性较弱,难以促进C-C键、C-N键等的形成,限制了锆配合物更广泛的应用。因此,合成对空气稳定且酸性较强的有机锆配合物具有重要意义。增强酸性的方法之一是在锆原子上连接强的吸电子基团。全氟辛基磺酸是一个很强的吸电子基团,而且全氟辛基磺酸金属配合物具有对水、空气稳定的性质,本实验小组设计合成了二(全氟辛基磺酸)二茂锆配合物,已经被应用于C-C键的构建,成为有机化学研究的热点之一。本文利用全氟辛基磺酸二茂锆在无溶剂条件下催化邻苯二胺与酮反应制备了一系列的1,5-二氮杂卓类化合物,产率为90%左右;催化醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵的Hantzsch反应,合成了1,4-二氢吡啶类化合物,产率在90%左右。实验研究发现,本反应具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点。
其他文献
目前,自由基化学是有机化学的一个重要研究方向。自由基中间体在理论计算和有机合成中都具有重要的地位和作用。但是甲基自由基由于其特别的活泼,在理论计算中涉及的较多,而真正
主要针对我国电视新闻节目的发展策略展开研究。首先,对电视新闻节目的内涵进行简要阐述。在此基础上提出若干促进电视新闻节目发展的具体策略:优化电视新闻节目编排;积极适
随着网络技术的发展,新媒体时代来临。新媒体时代是现代技术与当代传媒相互结合之下产生的全新媒体环境。在新媒体时代下,社会对新闻编辑工作的要求也越来越高。本文首先对新
2009年6月1 7-21日,2009(第七届)中国国际有色金属矿业论坛在贵阳举行。本届论坛由中国有色金属工业协会主办,澳华黄金有限公司协办,北京安泰科技信息开发有限公司承办。论坛
[目的]为国审杂交油菜(Brassia campestris L.)新品种德核杂油8号的大面积推广应用提供参考。[方法]德核杂油8号是安徽省滁州市农业科学研究所利用隐性核不育三系技术育成的
INTRODUCTION An outstanding problem in the ield of complex dynamical systems is to control non-linear dynamics on complex networks.Indeed,the physical world in
网络媒体对人类生活的充斥,导致传统电视新闻不再成为信息传播的核心途径,而这也为传统电视新闻编辑工作带来挑战。若要在新媒体环境下寻求传统电视新闻发展路线,则应对微信
在电视新闻节目制作过程中,为同期声添加唱词是非常重要的一个环节,同期声唱词制作质量对整个电视新闻节目制作质量具有巨大影响,规范良好的同期声唱词可以大大提高电视新闻
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
10月20日,在2009中国国际矿业大会上,科技部副部长刘燕华在大会主题论坛发言中说,今后,科技部将在科技力量的配备、国家专项经费的投入等方面,进一步加大对矿产勘查开发领域