SiO2气凝胶薄膜的纳米孔状结构，使它具有许多优异的性质，例如低的折射率、低介电常数、低传热系数、低密度、高气孔率、低声传播速度及高比表面积等，在光学、电学、热学、声学、微电子学及化学化工等领域都有广泛的应用前景。 本实验采用溶胶凝胶技术和表面改性技术相结合的方法制备SiO2气凝胶薄膜。即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，HCI和NH4H2O作为两步催化的催化剂，使正硅酸乙酯发生水解和缩聚反应，制备出SiO2溶胶。然后利用提拉法在玻璃基片上进行镀膜，经过老化，再依次用无水乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷进行溶剂替换和表面改性过程，最后经过常压干燥工艺，制备出疏水型的SiO2气凝胶薄膜。 溶胶过程是SiO2气凝胶薄膜制备实验过程中至关重要的一步，它的性状对气凝胶薄膜结构和性能有着重要的影响。实验考察了不同乙醇、水解度pH的大小对溶胶性能的影响，其中pH的影响最为显著，两步法制备溶胶时，控制酸性催化条件在pH=1～2，碱性催化将pH控制在6～7之间，得到的SiO2溶胶生存期一般都较长。对制备薄膜时的提拉速度进行了研究，提拉速度应控制在3cm/min时成膜效果最好。用无水乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷对薄膜进行溶剂替换和表面改性时，控制溶剂替换和改性时间依次在2h、10h、6h，溶剂替换和改性效果理想。对改性后的薄膜进行常压干燥工艺，温度低于210℃时，采用0.25℃/min的升温速率，温度高于210℃时，采用1℃/min的升温速率，可得到无裂纹的SiO2气凝胶薄膜。 实验中采用了DSC、XRD、FTIR、SEM等测试手段对改性前后的薄膜结构和性能进行了表征：改性后的SiO2气凝胶薄膜元素主要有Si、C、H、O，呈非晶态多孔结构，且与未改性的薄膜相比，在硬度、疏水性、气孔率等方面都有明显的提高。 实验对SiO2气凝胶薄膜的疏水性能进行了系统地分析发现：玻璃基片在总摩尔比为TEOS∶EtOH∶H2O=1∶60∶3.6的溶胶中镀膜，经过质量浓度为6％三甲基氯硅烷的正己烷溶液改性修饰，得到的SiO2气凝胶薄膜呈现出最好的疏水性能，润湿角达100°；对气凝胶薄膜做浸湿性实验：改性后的SiO2气凝胶薄膜浸入水中，达到吸水饱和状态需要4h，这与未改性的SiO2薄膜相比，时间延长了两倍多，极大地提高了SiO2气凝胶薄膜的使用条件。 SiO2气凝胶薄膜的制备研究涉及许多方面的研究，本实验主要研究了SiO2气凝胶薄膜的改性工艺和疏水性能工艺，要使它在生产中得到广泛地应用，在电学、力学、光学等方面地研究仍然有大量的工作要作。