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本文对SiO<,2>气凝胶的制备工艺进行研究，实现了样品性能的优化和工艺过程的可调控性。
首先，以TEOS为原料，通过超临界干燥制备SiO<,2>气凝胶，研究了催化剂、原料配比对溶胶一凝胶过程以及所得样品性能的影响。对采用优化工艺参数制备出的SiO<,2>气凝胶样品采用SEM、TEM、XRD、N<,2>吸/脱附等手段进行表征，该样品密度为0.093g/cm<'3>，孔隙率为95.99％，比表面积为980.68m<'2>/g。通过对该样品在不同温度下，结构、表面基团以及热导率所发生变化的研究。发现，随着温度的升高，其组成颗粒团聚粗化，孔隙收缩，但未出现致密化，900℃下热处理3个小时之后，样品仍具有0.242g/cm<'3>的密度以及593 m<'2>/g的比表面积。在250℃～300℃之间，样品的表面疏水基团Si-OC<,2>H<,5>转化为亲水基团Si-OH，在三甲基氯硅烷(TMCS)气氛中对样品进行改性，疏水基团Si-CH<,3>将取代亲水基团Si-OH，样品重新达到疏水状态。用动态热线法测量样品的热导率，其数值随着温度的升高而增加，常温常压下其热导率为0.0125 W/(m.K)，900℃下增大至0.0580W/(m.K、)，其增长的原因为随着温度升高，样品的固态热传导及辐射热传导增加，制备样品时向原料中加入红外遮光剂二氧化钛，虽然使得样品的低温热导率有所增加，但是其高温热导率大大下降，添加质量百分比20％二氧化钛的样品，其在900℃下的热导率为0.0352 W/(m.K)。
同时，进行了SiO<,2>气凝胶制备方法的低成本化研究，主要研究了以TEOS为原料，通过常压干燥制备SiO<,2>气凝胶的方法，以及使用廉价硅溶胶为原料，通过常压干燥制备SiO<,2>气凝胶的方法。采用上述两种方法制备SiO<,2>气凝胶样品时，通过溶剂交换、表面修饰等工艺过程，两种方法均成功的制备出了低密度的SiO<,2>气凝胶样品。第一种方法制备出的样品密度为0.148 g/cm<'3>，孔隙率为93.62％，比表面积为835.25 m<'2>/g；第二种方法制备出的样品密度为0.206 g/cm<'3>，孔隙率为91.12％，比表面积为669.87 m<'2>/g。