碳化硼（B4C）是一种非常重要的工程陶瓷材料,具有硬度高密度小的特点,在防弹装甲等领域有广泛的应用。然而碳化硼共价键含量高、扩散系数低导致其烧结性差且断裂韧性低,这限制了B4C的进一步应用。广大科研人员做了大量的研究工作来提升B4C陶瓷的烧结性能同时提升其断裂韧性,其中TiB2由于自身密度低,韧性高,导电性好等优势被用作烧结助剂与B4C复合制备B4C-TiB2复相陶瓷材料,极大改善了B4C陶瓷的力学性能。但是当前B4C-TiB2复相陶瓷的制备仍需要较高的烧结温度,且TiB2的添加量也没有一致的结论,此外TiB2粉体粒度对B4C-TiB2复相陶瓷结构和性能的影响也很少被研究,因此本论文采用B4C和TiB2粉体为原料,通过SPS烧结,低温快速制备B4C-TiB2复相陶瓷,探索复相陶瓷的合适组分和烧结制度,在此基础上通过高速高能行星球磨细化TiB2调控B4C-TiB2复相陶瓷的结构和性能,主要研究工作如下:1.B4C-TiB2复相陶瓷的成分及制备工艺优化。以TiB2粉体为第二相掺入B4C粉体中,采用放电等离子烧结（SPS）,低温快速制备B4C-TiB2复相陶瓷。探究了烧结温度和TiB2含量对B4C复相陶瓷结构和性能的影响。研究表明,当TiB2含量为40 vol%时,随着温度升高,复相陶瓷的相对密度、硬度、弯曲强度以及断裂韧性先增大后减小。当烧结温度一定时,随着TiB2含量增加,复相陶瓷的相对密度、硬度、抗弯强度先增大后减小,断裂韧性随着TiB2含量的增加持续增加。当烧结温度为1700℃,TiB2含量为40 vol%时,B4C-TiB2复相陶瓷取得较好的性能,此时B4C复相陶瓷的相对密度、硬度、弯曲强度及断裂韧性分别高达97.27%,29.90±0.6 GPa,604±17 MPa,5.90±0.4 MPa·m1/2。TiB2的添加导致B4C复相陶瓷断裂韧性提升的机理为裂纹的偏转和分支。2.高速高能行星球磨细化TiB2粉体。采用高速高能行星球磨法细化TiB2粉体,探索最佳的球磨工艺参数;采用WC球和B4C球作为球磨介质分别球磨TiB2,探索不同球磨介质对TiB2粉体细化的影响;以球磨后的TiB2粉体为原料采用SPS烧结,在1700℃条件下制备TiB2陶瓷,探究高速高能行星球磨对TiB2烧结性能的影响。研究结果表明,高速高能行星球磨能快速降低TiB2粉体的粒径,最佳工艺参数为转速600 rpm、球料比10:1、球磨时间20 min。烧结实验表明,球磨后TiB2粉体的烧结活性大大提高。3.细化TiB2调控B4C-TiB2复相陶瓷的结构和性能。将球磨后TiB2粉体和B4C粉体按照60 vol%B4C和40 vol%TiB2的比例进行混合并在1700℃条件下通过SPS烧结制备B4C-TiB2复相陶瓷。研究B4C-TiB2复相陶瓷的结构和性能变化情况,探索其结构调控和性能变化的机理;研究结果表明:以WC为球磨介质时,采用细化TiB2制备的B4C-TiB2复相陶瓷晶粒细小,微观结构均匀,综合性能有了很大的提升。其机理为:粉体粒径降低、晶体缺陷增加、液相烧结、核-壳结构形成。