缩合型磷酸酯阻燃剂PAPTE和BDP的合成研究

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有机磷阻燃剂作为一种无卤阻燃剂,具有高效阻燃性、毒性小、腐蚀性低以及与高分子材料易相容等优点。含磷量高、分子链大、结构对称的缩合型磷酸酯阻燃剂是未来有机磷阻燃剂的发展趋势,其研究和开发备受关注。本论文的主要研究内容如下:以对苯二酚、三氯氧磷和苯酚为原料,采用一锅法合成出四苯基对苯二酚双磷酸酯(PAPTE),首次详细探讨了对苯二酚氯磷酸酯中间体的合成工艺;以双酚A和氯磷酸二苯酯为原料合成出双酚A双二苯基磷酸酯(BDP),利用低温结晶法将液态BDP转化为了粉末状BDP,扩大了其运用领域,考察了结晶溶剂种类、结晶溶剂的添加量、结晶时间等因素对粉末态BDP形成的影响。利用IR及~1H NMR表征了目标化合物的结构,利用热失重分析法(TGA)研究了目标化合物的热稳定性。采用静态平衡法分别测定了对苯二酚双磷酰氯和BDP在选择性溶剂中的溶解度。测定了中间体对苯二酚双磷酰氯在甲苯、1,2-二氯乙烷和氯仿溶剂中的溶解度数据;BDP在乙酸乙酯、乙腈和丙酮溶剂中的溶解度数据。研究了它们的溶解度随温度的变化趋势,利用参数方程关联实验数据,为其合成和提纯工艺提供重要的理论依据。
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